[发明专利]钛白副产物制备高纯硫酸亚铁晶体的方法

说明书

本发明公开了一种钛白副产物制备高纯硫酸亚铁晶体的方法，属于化工技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种以钛白粉副产物硫酸亚为原料制备高纯硫酸亚铁晶体的方法。钛白副产物制备高纯硫酸亚铁晶体的方法，包括以下步骤：a、向硫酸亚铁溶液中加入磷酸和絮凝剂，调节溶液pH至2.5～3.5，经水解反应，过滤得溶液A；b、向溶液A中加入表面活性剂，调节溶液pH至7～9，经反应，过滤得滤饼；c、将步骤b所得滤饼置于硫酸中，向溶液中加入铁粉，经蒸发浓缩、结晶、干燥，得硫酸亚铁晶体。本发明方法制备所得硫酸亚铁晶体纯度高，实现了钛白副产物硫酸亚铁的回收再利用，大大的提高了硫酸亚铁的附加值。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种钛白副产物制备高纯硫酸亚铁晶体的方法。

背景技术

钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法，硫酸法因生产工艺相对简单，对钛精矿的品位要求较低等优点，被大多数钛白粉生产企业所采用，目前国内较大的钛白粉生产企业基本都采用硫酸法生产钛白粉，占比高达98％。

硫酸法再生产钛白粉的过程中会产生大量的硫酸亚铁副产品，据不完全统计，硫酸亚铁的产量将高达500～750万吨/年，因其含有TiO²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等杂质元素而无法被直接利用，长期以来都是作为固体废弃物堆放，如此大量的硫酸亚铁副产物不仅影响了环境，而且对铁资源造成了浪费，很大程度上制约了钛白粉产业的发展。

目前硫酸亚铁的综合利用主要体现在两个方面，一方面是传统的应用，主要通过处理后用作净水剂、饲料添加剂、肥料、涂料等，传统应用方法对硫酸亚铁的消耗量小，相比于硫酸亚铁的产出量不能从根本上解决这一问题；近年来随着锂离子电池的飞速发展，以硫酸亚铁为原料来生产电极材料成为可能，此外以硫酸亚铁为基体合成铁系高端材料(如无机高分子混凝剂、高纯氧化铁红等)也成为研究的热点，但都对硫酸亚铁纯度提出了新要求，因此如何提高硫酸亚铁的纯度，具有良好的经济效益和社会效益。

钛白粉生产厂家设备不同、原料来源不同，导致钛白粉副产物硫酸亚铁的杂质含量差别较大，使得从钛白粉副产物中提纯硫酸亚铁的工艺方法繁多，如重结晶法、水解析出法、超滤法等，但是提纯的工艺流程却大同小异，基本都包括溶解、沉降、冷却结晶、干燥等步骤，不同之处在于使用的沉淀剂不同，而沉淀剂在使用的过程中夹带的杂质以及其本身引入的杂质的不同对硫酸亚铁晶体产品质量、工艺流程复杂程度以及产率有显著的影响。如中国专利CN105293588A公开了一种电池级七水硫酸亚铁晶体的制备方法，主要是通过添加硫化亚铁和氟化物来达到去除杂质离子的效果，缺点是工艺太过复杂、生产成本较高；中国专利CN104512939A所公开的方法除杂效果不明显，晶体的杂质含量不能满足铁系高端材料的应用；此外文献《由钛白副产粗FeSO₄制备高纯硫酸亚铁的工艺研究》(宋敬敬，严回，赵可，应用化工，2015，44(6):1098-1100)提出的一种由钛白副产品制备高纯硫酸亚铁的方法，杂质Ti的去除较为彻底，但涉及的pH范围过窄，同时其他杂质离子Mn、Mg等去除率不高。

综上可见，硫酸亚铁的用途不同也使得对硫酸亚铁产品纯度的要求不同，因此，有必要寻找一种适应性较强的提纯工艺来满足现阶段对硫酸亚铁产品质量的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种适应性强、除杂率高、操作简单的钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯新方法，该方法能够以钛白粉副产物硫酸亚为原料，获得高纯度硫酸亚铁晶体。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了一种钛白副产物制备高纯硫酸亚铁晶体的方法，该方法包括以下步骤：

a、向硫酸亚铁溶液中加入磷酸和絮凝剂，调节溶液pH至2.5～3.5，经水解反应，过滤得溶液A；