[发明专利]一种液态聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种液态聚羧酸减水剂的制备方法，通过本体聚合反应制得所述液态聚羧酸减水剂，具体包括以下步骤：(1)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚混合，控制温度为40～60℃，搅拌均匀，然后加入引发剂，及不饱和羧酸和链转移剂的混合物；(2)所述步骤(1)完成后熟化0.5～1h，降温，制得保塌型聚羧酸减水剂。本体聚合反应在相对低温下进行，可操作性强，条件温和，能耗低，能够用于合成减水性能优异的聚羧酸减水剂。以上述方法制备的聚羧酸减水剂在常温下为液态，有效浓度达100％，贮存性能稳定，适于长距离运输和使用，为混凝土施工带来了良好的施工条件。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种液态聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土已经成为人类生活的基础，是目前用量最大的建筑材料。而外加剂作为混凝土中除了胶凝材料、砂、石、水之外的第五组分，对其进行研究和开发对混凝土技术发展有着重要的助推作用。

减水剂(又称超塑化剂，Superplasticizer)是混凝土外加剂中用量最多的一种，其主要作用是通过表面活性作用、络合作用、静电排斥力或立体排斥力等来阻碍或破坏水泥颗粒的絮凝结构，从而大幅度改善混凝土的和易性以及流动性，以节约水泥用量、减少混凝土的拌合用水量、提高混凝土强度。聚羧酸减水剂作为减水剂第三代产品，由于具有掺量低、减水率高、分子结构设计自由度大以及环境友好等优势迅速占据了大部分市场，广泛应用于高铁、公路、桥梁、隧道和高层建筑等工程中。

聚羧酸高效减水剂一般是在引发剂的存在下进行水溶液自由基聚合而成，在水介质中热传递容易进行，聚合放热可控性强，可在常温环境中发生聚合反应，但合成的产品固含量一般在20％～40％左右，不能适用于像干混砂浆等需要固含量高的高效减水剂的情况；另外，由水溶液法合成的聚羧酸减水剂产品在运输过程中随着放置时间的延长容易析出，影响其减水性能，在夏季高温时还可能出现霉变现象，不利于存储和运输。因此发展高浓度或固体聚羧酸产品是降低运输成本和推广聚羧酸减水剂在各地广泛使用的首要条件。

目前为提高聚羧酸减水剂的固含量、降低聚羧酸减水剂的运输成本，主要是对合成的液体聚羧酸减水剂进行加热喷雾干燥，以得到固体的聚羧酸减水剂；或者加入有机良溶剂，通过均相反应来制备高固含量的减水剂，后期经脱水、冷却粉碎得到固体减水剂。但上述制备过程中喷雾干燥工艺过程能耗高，高温过程中减水剂分子的有效成分降低，在实际应用中性能达不到液体聚羧酸减水剂的减水率；而加入良溶剂，不但会使成本提高，而且这类有机溶剂一般毒性较大，在减水剂使用时会对环境造成污染，并危害施工人员的健康。

通过本体聚合法能够在无水、无溶剂的环境下合成高固含的减水剂，但目前的本体合成聚羧酸减水剂的工艺需要在高温下融化共聚单体，反应温度一般在80℃以上；在聚合反应过程中随着反应温度的升高，反应体系浓度增加，活性共聚单体的分散均匀性变差，易产生自聚和局部暴聚等副反应，使合成的聚羧酸减水剂性能严重下降。另外，目前通过本体聚合工艺的聚羧酸减水剂，无法得到在常温下为液态且具有100％固含量，能够同时实现高效减水和稳定运输的液体减水剂；在合成液体减水剂后仍需要通过冷却固化、粉碎碾磨等过程将液体的聚羧酸减水剂处理为固片状或粉末状，使得整个工艺的操作过程复杂、聚羧酸减水剂的生产成本增加。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中无法通过本体聚合反应合成有效浓度为100％，且常温下为液态的聚羧酸减水剂。

本发明提供了一种液态聚羧酸减水剂的制备方法，所述液态聚羧酸减水剂通过本体聚合反应制得，具体包括以下步骤：

(1)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚混合，控制温度为40～60℃，搅拌均匀，然后加入引发剂，及不饱和羧酸和链转移剂的混合物；

所述步骤(1)中，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚具有式I所示的结构，