[发明专利]一种交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备纳米纤维素分散液：

将TEMPO与NaBr加入去离子水中，搅拌至完全溶解，然后加入天然纤维素、NaClO，用NaOH溶液调节体系pH值为9～11，在10～30℃下氧化反应0.5～7h后过滤、洗涤、干燥得到纳米纤维素，测其水含量；再将其加入到蒸馏水中进行分散得到纳米纤维素分散液，即TOCN分散液；

2)制备六方氮化硼纳米片粉末：

将六方氮化硼原料粉末与三乙醇胺混合，经搅拌、离心后取上清液，制得六方氮化硼的分散液；再在分散液中加入去离子水充分混合，进行抽滤、洗涤；洗涤后得到的产物再分散于去离子水中，用离心管装好后置于液氮中进行快速冷冻，最后将冷冻好的离心管放入冷冻干燥箱，冷冻干燥至粉末状；

3)制备纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜：

将所得纳米纤维素分散液与所得六方氮化硼纳米片粉末混合，然后将混合分散液进行搅拌、超声，经流延成膜和烘干制得纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜；

4)制备交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜：

将CaCl₂粉末加入到去离子水中，搅拌至混合均匀，制成CaCl₂溶液；再将步骤3所得纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合薄膜放入所述CaCl₂溶液中浸泡0.1～10h，经水洗涤后，烘干制得交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜。

2.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤1中TEMPO、NaBr、天然纤维素、NaClO按质量比为1:(1～10):(10-100):(10-100)。

3.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤2中六方氮化硼原料粉末与三乙醇胺按质量比为1:(100～1000)。

4.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤3混合体系中按体积百分数计纳米纤维素分散液80％～99％，六方氮化硼纳米片粉末为1％～20％。

5.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤1所述天然纤维素为棉花纤维素、木浆、麻纤维、甘蔗渣、椰子壳、玉米壳、麦秸、水稻杆、细菌纤维素、海鞘纤维素中的一种或多种。

6.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤1中的分散方式为机械搅拌、超声或高压水处理。

7.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤3所述纳米纤维素分散液质量浓度为0.1～1％；所述纳米纤维素直径在2～20nm、长度在100nm～5μm。

8.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤4所述CaCl₂溶液的浓度为0.1～1mol/L。

9.如权利要求1所述交联纳米纤维素/六方氮化硼纳米片复合膜的制备方法，其特征在于步骤3和步骤4中烘干温度为30～60℃。