[发明专利]制备液氮泥冷冻样品的装置和方法

说明书

本发明涉及扫描电镜领域，公开了制备液氮泥冷冻样品的装置和方法。本发明提供了一种制备液氮泥冷冻样品的装置，其中，该装置包括进样装置(1)、与进样装置(1)连接的液氮泥冷却装置(2)，以及分别与进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)连通的真空泵(3)；其中，进样装置(1)用于固定样品并将样品送入液氮泥冷却装置(2)；真空泵(3)用于将进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)置于真空状态，在液氮泥冷却装置(2)内置于真空下的液氮转变为液氮泥，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。通过使用本发明的装置和方法制备的冷冻样品，具有快速降温，阻止冰晶形成，不破坏微观结构的优点。

技术领域

本发明涉及扫描电镜领域，具体涉及制备液氮泥冷冻样品的装置和方法。

背景技术

随着纳米科技的飞速发展，纳米结构及成分的表征对于纳米材料的性能开发及应用至关重要。电子显微镜、X-射线光电子能谱仪等仪器已经成为分析纳米级微观结构及成分必备的手段，这些仪器是以电子束、X-射线等作为光源，经过与试样互相作用，得到试样微观结构及成分的信息，因此需要在高真空环境工作(通常样品室的真空高于10^-3Pa)，这就要求所观察的样品干燥无挥发，而一些样品在干燥过程中会发生结构变化，致使无法观察其真实结构(如凝胶、乳液、油水混合体系等)。冷冻技术可以保持液相样品的结构，而且样品经冷冻后若能一直保持在冷冻条件下，在高真空环境中便无挥发，可以实现在扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱仪中进行微观结构及成分的分析。

冷冻技术一般应用液氮为冷却剂，将溶剂进行冷冻固定，关键在于避免溶剂(一般是水)在冷冻过程中对于样品结构的破坏。如果直接将样品投入液氮中，由于莱顿佛罗斯特效应(指液体不会润湿炙热的表面，而仅仅在其上形成一个蒸汽层的现象)，样品周围的液氮会立即沸腾，将样品包裹在绝热的氮气中，从而使样品不能立即降温，水成为结晶态，水结晶过程体积发生膨胀，致使其中样品的微观结构遭到破坏，比如破坏凝胶分子形成的网状结构、乳液中的液滴涨破等。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的在将微观结构冷冻过程中，存在冰晶形成，使水形成结晶态，微观结构遭到破坏的问题，提供一种制备液氮泥冷冻样品的装置和方法，通过使用本发明的装置和方法制备的冷冻样品，具有快速降温，阻止冰晶形成，不破坏微观结构的优点。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备液氮泥冷冻样品的装置，其中，该装置包括进样装置、与进样装置连接的液氮泥冷却装置，以及分别与进样装置和液氮泥冷却装置连通的真空泵；其中，

进样装置用于固定样品并将样品送入液氮泥冷却装置；

真空泵用于将进样装置和液氮泥冷却装置置于真空状态，在液氮泥冷却装置内置于真空下的液氮转变为液氮泥，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。

本发明第二方面提供由上述的装置制备液氮泥冷却样品的方法，包括以下步骤：

(1)将样品放置于样品固定托上，并置于样品室内，关闭插板阀；

(2)在液氮泥冷却室中加入液氮，并将进样装置置于液氮泥冷却装置上，通过盖板进行密封；

(3)开启真空泵，在液氮泥冷却装置内，置于真空下的液氮转变为液氮泥；

(4)打开插板阀，将样品从样品室置于液氮泥冷却装置内，并通过固定块，对所述样品固定板进行卡位，帮助样品固定板与推拉杆进行脱离，在真空条件下，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。

根据本发明的方法，液氮由液态逐渐变为固态，形成泥状，得到液氮泥。将样品置于液氮泥中进行冷冻时，由于液氮泥不存在沸腾现象，所以样品不会受到莱顿弗罗斯特效应的影响，可迅速降温，使得水分子来不及重排成晶体，从而形成玻璃态的水，避免水的结晶对于样品微观结构的破坏。

附图说明