[发明专利]一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：废弃石墨电极的预处理、纯化、液相剥层强化

从废弃石墨电极上获取表层，将表层粉碎为粒径20μm～60μm的石墨粉，再将石墨粉置于液相纯化剥层液中，进行纯化及剥层强化处理，控制处理过程中液相纯化剥层液的pH值为0.5～2，处理完后，静置、分层，上层为含石墨烯的浊液、下层为粗粒石墨及难溶杂质颗粒，将上层、下层分离，获得含石墨烯的浊液备用，所述液相纯化剥层液含有铝离子盐，所述铝离子盐按铝元素与石墨粉的质量比为1：10～50进行配取与添加，所述废弃石墨电极为添加离子键金属盐熔融电解制备金属过程中产生的废弃石墨电极；

步骤二：离心分级

将含石墨烯的浊液进行离心分级，分别得到微米级颗粒、亚微米级颗粒以及含纳米级颗粒的悬浮液，所述含纳米级颗粒的悬浮液即为含石墨烯的悬浮液；

步骤三：后处理

将步骤二所得的含石墨烯的悬浮液经过固液分离、洗涤、干燥即获得石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤一中，所述离子键金属盐的金属离子半径为50pm～150pm；所述离子键金属盐的阴离子为氟离子、氯离子中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤一中，所述铝离子盐为氯化铝、硝酸铝中的至少一种，所述液相纯化剥层液的pH值通过盐酸或硝酸调控。

4.根据权利要求1所述的一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤一中，所述石墨粉与液相纯化剥层液的质量比为1：10～100；步骤一中，所述纯化及剥层强化处理的温度为50℃～90℃，时间为0.5h～1.0h。

5.根据权利要求1所述的一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤二中，离心分级的具体过程为：先进行低速离心，所述低速离心的速度为800rpm～2000rpm，低速离心所得固体为微米级颗粒；低速离心所得离心悬浮液再次进行中速离心，所述中速离心的速度为4500rpm～7500rpm，中速离心所得离心固体为亚微米级颗粒，中速离心所得离心悬浮液为含纳米级颗粒的悬浮液，低速离心的时间为5min～30min，中速离心的时间为5min～30min。

6.根据权利要求1所述的一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤二中，亚微米级颗粒继续处理制备石墨烯的步骤如下：

步骤A电化学剥层强化

将亚微米级石墨粉压制成电极片作为阴极，以铂片作为对电极，控制阴阳极的电压为-5V～-30V，进行电化学剥层强化处理，获得石墨悬浊液；

步骤B机械剥离

将步骤B所得的石墨悬浊液，置于均质机中，进行均质机破碎处理，再转移至超声设备中进行超声剥离处理，得到含石墨烯的悬浮液，所述均质机的剪切速率为50 000s^-1～200000s^-1，超声波的频率控制为50kHz～180kHz，所得含石墨烯的悬浮液通过步骤三的处理获得石墨烯。

7.根据权利要求6所述的一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤A中，电化学剥层强化处理电解液由溶质和溶剂组成，所述溶质选自正丁基锂、叔丁基锂、仲丁基锂、四丁基铵、六氟磷酸锂、高氯酸钠、六氟磷酸钠中的一种，溶剂选自碳酸丙烯酯 、碳酸二乙酯 中的一种，电化学剥层强化处理电解液的浓度为0.1mol/L～3.0mol/L。

8.根据权利要求6所述的一种利用废弃石墨电极制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤A中，控制阴阳极的电压为-10V～-20V，电化学剥层强化处理的时间为0.5h～5h。