[发明专利]一种对CdTeQDs及其降解或代谢产物同时定量检测的方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201711114330.3 申请日: 2017-11-13
公开(公告)号: CN107907583B 公开(公告)日: 2022-04-26
发明(设计)人: 黄沛力;孟佩俊 申请(专利权)人: 首都医科大学
主分类号: G01N27/626 分类号: G01N27/626;G01N27/447;G01N1/40
代理公司: 郑州先风知识产权代理有限公司 41127 代理人: 王俊红
地址: 100000 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 cdteqds 及其 降解 代谢 产物 同时 定量 检测 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种对CdTe QDs及其降解或代谢产物同时定量检测的方法,其特征在于,

(1)取纯化后的L-GSH/L-cysteine-capped CdTe QDs溶解于样品缓冲液中,再加入人血清白蛋白(HSA),即得待测样品;以10~40mmol·L-1,pH=9.0的磷酸盐缓冲液为电泳缓冲液、以10~40mmol·L-1,pH=9.0的硼酸盐缓冲液为样品缓冲液,采用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用技术对待测样品中的目标物进行分离和定量检测;磷酸盐缓冲液的组成为:包括Na2HPO4和NaH2PO4,硼酸盐缓冲液的组成为:包括Na2B4O7和H3BO3;毛细管电泳分析仪的工作条件为:未涂层熔融石英毛细管:i.d.75μm;o.d.360μm;length100cm;检测波长:214nm;进样压力:35mbar;进样时间:5s;分离电压:16kV;分离温度:25℃;预运行程序:1.0N NaOH,180s→H2O,180s→电泳缓冲液,300s;鞘液类型:1ppm In内标水溶液;鞘液流速:0.5ml/min;分流比:1:100;

(2)绘制标准曲线,对不同浓度的Cd2+和TeO32-混合标准溶液,加入样品缓冲液和HSA,按照上述步骤(1)同样的条件进行CE-ICP-MS分离分析,获得分离图谱;其中Cd2+分裂为Cd2+[1]和Cd2+[2]两个峰,Cd2+[1]峰为HSA-Cd2+复合物峰,保留时间较短,待测样品分析时,Cd2+[1]峰与CdTe QDs峰发生重叠;Cd2+[2]峰为自由Cd2+峰,保留时间较长,待测样品分析时,Cd2+[2] 峰与CdTe QDs峰和TeO32-峰能实现完全分离;改变混合标准溶液中Cd2+浓度,HSA浓度保持不变,在同样的条件下进行CE-ICP-MS分离分析,不同浓度混合标准溶液的分离图谱中Cd2+[1]峰与Cd2+[2]峰的峰面积比值保持不变,可以利用Cd2+[2]信号对待测样品中的Cd2+[1]信号进行定量;

① Te标准曲线,将不同浓度的混合标准溶液分离图谱中TeO32-浓度与对应的TeO32-峰面积进行线性拟合,绘制出TeO32-峰面积与Te浓度之间的标准曲线,得出TeO32-峰面积与Te浓度之间的关系式1;

② Cd标准曲线,将不同浓度的混合标准溶液分离图谱中Cd2+[1]和Cd2+[2]的总峰面积与对应的Cd2+浓度进行线性拟合,绘制出Cd2+[1]和Cd2+[2]的总峰面积与Cd浓度之间的标准曲线,得出Cd2+[1]和Cd2+[2]的总峰面积与Cd浓度之间的关系式2;其中,将迁移时间较短的Cd2+峰称为Cd2+[1],将迁移时间较长的Cd2+峰称为Cd2+[2];

③将混合标准溶液分离图谱中Cd2+[1]的峰面积与对应的Cd浓度进行线性拟合,绘制出Cd2+[1]的峰面积与对应的Cd浓度之间的标准曲线,得出Cd2+[1]的峰面积与Cd浓度之间的关系式3;

④将Cd2+[2]的峰面积与对应的Cd浓度进行线性拟合,绘制出Cd2+[2]的峰面积与Cd浓度之间的标准曲线,得出Cd2+[2]的峰面积与对应的Cd浓度之间的关系式4;

(3)定量计算

①将待测样品分离图谱中的TeO32-的峰面积代入上述关系式1中,即可直接计算出待测样品中CdTe QDs降解和代谢产物中的TeO32-的浓度;将待测样品分离图谱中CdTe QDs中Te的峰面积代入上述关系式1中,即得CdTe QDs中Te的浓度;

②将待测样品分离图谱中Cd2+[2]的峰面积代入上述关系式4,即得CdTe QDs降解或代谢产生的总的Cd2+浓度;由待测样品分离图谱中Cd2+[2]的峰面积计算出HSA-Cd2+复合物中的Cd2+峰面积,即Cd2+[1]峰面积,代入上述关系式3中,即得HSA-Cd2+复合物中Cd2+的浓度;由CdTe QDs峰处的Cd峰面积减去Cd2+[1]峰面积,即为CdTe QDs中Cd的峰面积,然后用CdTeQDs-Cd的峰面积代入上述关系式2,即得CdTeQDs中Cd的浓度。

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