[发明专利]一种制备具有择优取向Fe

说明书

本发明提供的是一种制备具有择优取向Fe₄N相的方法。将经过预处理的铁基金属材料放入等离子体多元共渗炉中，在添加稀土的条件下进行渗氮、或渗氮和碳，抽真空至10Pa以下，通入氩气或氢气，起辉升温；待达到100～200℃后，通入含氮气氛，调节含氮气氛和氩气或氢气比例和炉内压力，当温度达300～560℃后开始计时，期间保持抽气状态；保温2～24h后，停止通入氩气或氢气，待温度低于200℃后，停止通含氮气氛，随炉降温至40℃以下，出炉。本发明制备成本低，工艺简单，生产周期短，易于产业化生产，采用该工艺方法处理的金属材料在表面获得了含有高择优取向γ′‑Fe₄N相的改性层，可使金属材料表面硬度显著提升。

技术领域

本发明涉及的是一种金属材料表面改性方法，具体地说是一种在金属材料表面制备具有择优取向γ′-Fe₄N相的方法。

背景技术

γ′-Fe₄N是N原子占据面心立方γ-Fe的体心位置形成的一种铁氮化合物，具有结构稳定性、耐蚀性、耐磨性及良好的磁性，成为磁性材料、磁性涂层和包裹材料领域的研究热点。目前，能够制备γ′-Fe₄N的方法较多，包括气体氮化、薄膜溅射和化学气相沉积等，由于制备方法不同，制备的γ′-Fe₄N的结构和性能不同。特别地，其比饱和磁化强度与α-Fe接近，且其抗氧化能力和耐磨能力最好，因此是理想的高密度记录材料。由于γ′-Fe₄N具有大的饱和磁化强度，高的矫顽力和化学稳定性，目前，大多数研究集中在γ′-Fe₄N薄膜和粉体的制备和表征上，特别是对γ′-Fe₄N薄膜的生长特点、结构特征及热处理对薄膜的结构、形貌和磁学性能的影响进行了大量研究，但是制备具有确定厚度的片状材料或具有一定取向的材料还具有一定的技术难度。

择优取向是指多晶体中各晶粒的取向向某些方位偏聚的现象，即产生了“织构”。在金属材料中，织构现象的存在具有一定的普遍性，外界的温度场、电磁场、应变场以及晶体内部的各向异性等因素，都可以引起织构，比如形变过程中的晶粒择优取向是晶体固定的滑移/孪生面和拉伸时产生力矩作用的结果。工业上材料常见有铸造织构、形变织构、再结晶织构和相变织构等，其中对形变织构和再结晶织构研究得较多。实验结果表明，材料的性能20％～50％受织构影响，织构会影响弹性模量、泊松比、强度、韧性、塑性、磁性、电导、线膨胀系数等多种材料的力学性能和物理性能，因此制备和研究具有择优取向结构的材料具有重要的意义。

目前关于铁氮化物择优取向的相关研究报道较少，主要是集中在薄膜材料方面，所用设备复杂，生产成本高，如诸葛兰剑等在《功能材料》2002年，第5期，477-478页，报道了《基片及基片温度对Fe₄N薄膜的形成及其特性的影响》。研究者以双离子束溅射法在(111)硅片和玻璃上分别制得了单一γ′-Fe₄N薄膜，发现以玻璃为基片，在基片温度为160℃时，则可制得具有(100)面晶粒取向的单一γ′-Fe₄N相薄膜，与无晶粒择优取向的γ′-Fe₄N相比较，具有(100)面晶粒取向的γ′-Fe₄N相的矫顽力较低，易达到磁饱和，但二者的饱和磁化强度基本一致。关于其他氮化物的择优取向问题，也仅仅有周灵平等在《湖南省精密仪器测试学会2008年学术年会》上报道了《AlN薄膜择优取向XRD表征及其工艺影响》。研究者采用直流磁控溅射沉积技术制各高度取向的AlN薄膜。通过建立薄膜择优取向的XRD表征方法，研究了衬底温度、氮气浓度和工作气压对AlN薄膜择优取向的影响，结果表明，AlN薄膜择优取向对其性能和应用具有重要影响。