[发明专利]一种单分散纳米氢氧化钙的制备方法在审
申请号: | 201711095729.1 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN108689421A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 杨富巍;刘妍 | 申请(专利权)人: | 天水师范学院 |
主分类号: | C01F11/02 | 分类号: | C01F11/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 741000*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化钙 单分散 制备 有机分散剂 窄粒径分布 澄清溶液 环境消纳 混合溶剂 粒径分布 去离子水 溶液加热 制备条件 分散剂 可重复 纳米级 溶剂 醇盐 催化 冶金 塑料 | ||
本发明提供了一种单分散纳米氢氧化钙的制备方法,即先将钙醇盐、有机分散剂溶于多元醇和去离子水的混合溶剂中制成澄清溶液,然后将该溶液加热至一定温度后即可得到窄粒径分布的单分散纳米级氢氧化钙。本发明所述方法具有溶剂和分散剂可重复使用、制备条件温和及过程简单的特点。本方法制备的纳米氢氧化钙具有纯度高、粒径分布窄特点,可以满足催化、环境消纳塑料的助剂、冶金等领域的特殊需求。
技术领域
本发明涉及一种单分散纳米氢氧化钙的制备方法。
背景技术
目前,纳米氢氧化钙的制备一般采用均相法或非均相法。均相法通常采用氯化钙、硝酸钙等可溶钙盐与氢氧化钾、氢氧化钠等强碱的溶液为原料,以表面活性剂为模板剂,通过原料之间的复分解反应制备氢氧化钙,同时副产氯化钾、硝酸钾或氯化钠、硝酸钠等可溶盐。如张辉等公开了一种以氯化钙、金属氢氧化物水溶液为反应物,以曲拉通-100为表面活性模板剂制备纳米氢氧化钙的技术[张辉等.用于土遗址保护的含有纳米氢氧化钙的有机无机 复合材料及其制作方法,公开号:CN104478479A]。非均相法又称消解法,它通常以生石灰 和水为反应原料,以表面活性剂为改性剂,利用生石灰的消解反应制备氢氧化钙。如曾卫军 公开了一种利用氧化钙在表面活性剂水溶液中的消解反应制备纳米氢氧化钙粉体的技术[曾 卫军.一种纳米氢氧化钙粉体的制备方法,公开号:CN105347701A]。不过,基于复分解原理 的均相法和基于消解原理的非均相法都属于非均匀沉淀法,它们在氢氧化钙制备过程中都不 能避免反应物的局部过浓和温度不均匀现象,难以得到颗粒大小均匀的单分散纳米氢氧化钙 产品。
发明内容
附图说明
图1为一种单分散纳米氢氧化钙的制备方法流程图
即:
1、先将钙醇盐、有机分散剂、多元醇和去离子水按照质量比1∶0.005~0.05∶15~50∶2.5~15.0在常温下混合溶解制成澄清溶液;
2、将该溶液加热至70-100℃即可得到窄粒径分布的单分散纳米级氢氧化钙。
有益效果:本发明所用设备及工艺条件简单,解决了现有基于复分解原理的均相法 和基于消解原理的非均相法制备纳米氢氧化钙过程中反应物局部过浓造成的反应不均匀和温 度不均匀的问题,得到的纳米氢氧化钙粒径分布窄,在80~150nm之间;由于该方法不副 产可溶盐,故不需要水洗脱盐步骤,产品亦不会因为与空气接触发生碳化现象,产品中氢氧 化钙的纯度较高,纯度高,可在98.0%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明:
实施例1.将甲醇钙、聚乙二醇600、乙二醇和去离子水按照质量比1∶0.02∶50∶15.0在常温下混合均匀后制成澄清溶液,然后将溶液加热升温至50℃即可得到氢氧化钙沉淀。经离心分离后,利用无水乙醇洗涤3次后即可得到白色粉末状纳米级氢氧化钙,粒度范围为 130~150纳米,纯度98.0%,可用作有机合成反应的固体碱催化剂。
实施例2.将乙醇钙、聚丙烯酸钠1000、丙二醇和去离子水按照质量比1∶0.03∶30∶8.0在常温下混合均匀后制成澄清溶液,然后将溶液加热升温至62℃即可得到氢氧化钙沉淀。 经离心分离后,利用无水乙醇洗涤3次后即可得到白色粉末状纳米级氢氧化钙,粒度范围为 100~120纳米,纯度98.5%,可用于环境消纳塑料的助剂。
实施例3.将乙二醇钙、tween-60、乙二醇和去离子水按照质量比1∶0.05∶15∶2.5在常温下混合均匀后制成澄清溶液,然后将溶液加热升温至75℃即可得到氢氧化钙沉淀。经离心分离后,利用无水乙醇洗涤3次后即可得到白色粉末状纳米级氢氧化钙,粒度范围为80~100纳米,纯度99.0%,可用于冶金脱硫材料。
注:钙醇盐可由金属钙和相应的无水醇溶剂在加热回流下反应制得(也可从试剂公司 直接购置)。
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