[发明专利]一种石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，更具体地说，涉及一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。由于石墨烯具有十分良好的强度、柔韧、导电、导热和光学特性等，其在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。

常见的石墨烯粉体的生产方法从宏观上可分为化学法和物理法。其中，化学法主要是通过强酸强氧化剂对石墨进行氧化，随后对其进行剥离制备得到氧化石墨烯，最后经过还原处理得到石墨烯。如，中国专利申请号为201410756703.7的申请案公开了一种石墨烯的氧化还原制备法，该申请案先使用浓硫酸和高锰酸钾等对石墨进行氧化处理，得到氧化石墨，然后使用NaOH溶液对氧化石墨进行超声剥离处理，得到氧化石墨烯分散液，最后再加入水合肼进行还原，即得到石墨烯分散液。

但由于现有化学法在强氧化过程中会严重破坏石墨烯片层的结构，虽然经过还原处理，石墨烯片层的电子共轭结构得到部分恢复，所得石墨烯材料的各项性能指标，尤其是其导电性仍与高质量的石墨烯存在较大的差距。此外，石墨的氧化过程通常需要使用大量的强酸性氧化剂如浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等，而且其还原过程中又需要进行高温处理或使用水合肼、硼氢化钠等有毒的化学物质，不仅能耗大，效率低，成本高，而且污染环境。采用物理法制备得到的石墨烯工艺环境友好且成本低，产品缺陷较少、导电导热性优异、稳定性好、力学强度高，从可持续发展的角度考虑，物理法是目前制备石墨烯的最佳方法。然而，由于采用物理法制备得到的石墨烯不含有可供反应的基团，从而导致其与聚合物的相容性较差，难以应用于诸如聚合物功能化等领域，且采用物理法制备所得石墨烯片的厚度受到很大的局限。

因此，如何克服以上现有制备工艺存在的不足，制备得到片层结构较薄，且同时具有优良的导电性和相容性等的石墨烯具有重要的意义。目前改性石墨烯的制备已成为大量石墨烯研究者的研究热点。如，中国专利201210420996.2公开了一种改性石墨烯及其制备方法，该申请案包括如下步骤：(1)在-10℃～200℃下，将石墨和含极性官能团的物质按质量比1:0.1～50混合均匀，在一定的反应温度和反应时间下，通过一步反应或多步反应，将目标极性官能团接枝到石墨的片层上；(2)除去步骤(1)中未反应完的原料和/或反应中产生的杂质，然后干燥、粉碎，得到接枝有目标极性官能团的粉状石墨；(3)将步骤(2)中的粉状石墨置于保护气体中，加热解理，即得到片层上接枝有目标极性官能团的改性石墨烯。但该申请案是通过添加磷酸向改性石墨烯上接枝磷酸根，从而易造成严重的环境污染，且其所得改性石墨烯的导电性仍难以满足使用要求，有待进一步提高。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有石墨烯制备工艺存在的以上不足，提供了一种石墨烯及其制备方法。采用本发明的技术方案能够制备得到片层结构较薄的石墨烯，其片层结构完整，电导率高，易于分散，且制备方法简单易行，对设备无特殊要求，成本低、效率高，污染小，易大规模实施。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种石墨烯的制备方法，以石墨蠕虫为原料，通过Friedel–Crafts反应在石墨蠕虫边缘进行官能团接枝，然后在超声作用下剥离生成边缘含有极性基团的石墨烯。

更进一步的，通过Friedel–Crafts反应在石墨蠕虫边缘进行官能团接枝的具体操作为：将石墨蠕虫均匀分散于溶剂中，然后向其中加入催化剂进行反应，得到分散液。

更进一步的，所述的催化剂为AlCl₃、ZnCl₂、FeCl₃、SnCl₄、P₂O₅、多聚磷酸、BF₃、CF₃COOH中的一种或一种以上的混合物。

更进一步的，所述反应的反应温度为0～200℃，反应时间为0.5～10小时。

更进一步的，所述反应的反应温度为65～90℃，反应时间为3.5～6.5小时。

更进一步的，所述催化剂与石墨蠕虫的质量比为(0.01～2)：1。