[发明专利]一种氟磷酸钒钠/碳复合物的制备及复合物的应用有效
申请号: | 201711090279.7 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN109755489B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 张华民;郑琼;易红明;李先锋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/054 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 复合物 制备 应用 | ||
1.一种氟磷酸钒钠/碳复合物正极材料的制备方法,其特征在于:所述正极材料的组成为Na3V2(PO4)2F3碳复合物,正极材料通过以下步骤制备而成:
1)按钠、钒、磷酸根、氟、还原剂摩尔比为3: 2: 2: 3:0-2来称取钠盐、钒源、磷酸盐、氟盐和还原剂,得混合物;步骤1)中所述的还原剂为草酸、抗坏血酸、甲醛、乙醛、正丁醛、柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、苹果酸、乙二酸、己二酸中的一种或二种以上;
2)将步骤1)的钠盐、钒源、磷酸盐、氟盐和还原剂加入到温度为100-300℃水热釜中,加入溶剂,再加入添加剂反应3-72 h;步骤2)中所述的溶剂为水和丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或二种以上,
3)将步骤2)得到的混合物过滤,分别用去离子水和乙醇清洗2-5次,于100-150℃温度下保持1-20h,得到Na3V2(PO4)2F3;
4)将步骤3)得到的Na3V2(PO4)2F3与碳材料共混,球磨0.1-24 h,转速为400-2000rpm,得到Na3V2(PO4)2F3/C复合物;
其中步骤2)中所述的添加剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸中的一种或二种;添加剂质量占混合物总质量的1-20%;步骤4)中Na3V2(PO4)2F3与碳材料的质量比为4:1-20:1。
2.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的钠盐为醋酸钠、硫酸钠、草酸钠、柠檬酸钠、硝酸钠、氟化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或二种及以上,钒源为磷酸钒、偏钒酸铵、乙酰丙酮钒、五氧化二钒中的一种或二种以上,磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸钠和磷酸钒中的一种或二种以上,氟盐为氟化铵、氟化钠、氟化钾、氟化锂和氢氟酸中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法,其特征在于:混合物溶质:溶剂=1:(1-20)g/ml。
4.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4)的碳材料为科琴黑、乙炔黑、石墨、石墨烯、碳纳米纤维、碳纳米管中的一种或两种及以上。
5.一种权利要求1-4制备获得的复合物。
6.一种权利要求1所述复合物的应用,所述Na3V2(PO4)2F3碳复合物作为正极材料应用于钠离子电池中。
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