[发明专利]一种3,5‑二取代吡唑啉类化合物的合成方法在审
| 申请号: | 201711086347.2 | 申请日: | 2017-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN107629002A | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
| 发明(设计)人: | 方晶 | 申请(专利权)人: | 深圳市众康动保科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D231/06 | 分类号: | C07D231/06;C07D401/12 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465 | 代理人: | 姜海荣 |
| 地址: | 518035 广东省深圳市宝安区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 吡唑 化合物 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤,将反应原料化合物1和化合物2混合加入反应器中,加入催化剂再加入反应溶剂,反应获得3,5-二取代-吡唑啉类化合物;所述化合物1为丙烯酸酯,所述化合物2为叠氮,所述催化剂包括卡宾;反应方程式为
其中R1是烷基,R2是烷基、芳香基或杂环。
2.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,反应温度为20℃-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述卡宾的物质的量为所述丙烯酸酯的物质的量的1-100%。
4.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂是甲苯、氯仿、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、苯甲醚、二甲苯类化合物或三氟甲苯其中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述丙烯酸酯和叠氮的摩尔比为1:1-1:5。
6.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,反应时间为48h。
7.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
将反应原料化合物1和化合物2混合加入反应器前以氮气交换空气三次以上;化合物1、化合物2和催化剂加入反应器后,抽空氮气,并在氮气氛围下加入反应溶剂;温度20-80℃反应结束后,向反应器内加入硅胶,旋干后,通过柱层析分离,即可得到所述3,5-二取代-吡唑啉类化合物。
8.如权利要求1所述的一种3,5-二取代吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,反应过程中还加入磷酸二氢钾。
9.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述R1是烷基,所述R2是芳香基,反应过程如以下反应式所示;
合成方法包括如下步骤:
在25mL的试管反应器中,用氮气交换空气3次;将0.10mmol化合物1a、0.20mmol化合物2a、0.005mmol催化剂和0.005mmol磷酸二氢钾依次加入试管反应器中,抽空氮气,并在氮气氛围下加入0.3mL氯仿;使反应体系在50℃下反应48小时;TCL检测反应结束后,直接加硅胶,旋干后,通过柱层析分离,得到所述3,5-二取代-吡唑啉类化合物。
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