[发明专利]一种3,5‑二取代吡唑啉类化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711086347.2 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN107629002A 公开(公告)日: 2018-01-26
发明(设计)人: 方晶 申请(专利权)人: 深圳市众康动保科技有限公司
主分类号: C07D231/06 分类号: C07D231/06;C07D401/12
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465 代理人: 姜海荣
地址: 518035 广东省深圳市宝安区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 取代 吡唑 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤,将反应原料化合物1和化合物2混合加入反应器中,加入催化剂再加入反应溶剂,反应获得3,5-二取代-吡唑啉类化合物;所述化合物1为丙烯酸酯,所述化合物2为叠氮,所述催化剂包括卡宾;反应方程式为

其中R1是烷基,R2是烷基、芳香基或杂环。

2.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,反应温度为20℃-80℃。

3.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述卡宾的物质的量为所述丙烯酸酯的物质的量的1-100%。

4.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂是甲苯、氯仿、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、苯甲醚、二甲苯类化合物或三氟甲苯其中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述丙烯酸酯和叠氮的摩尔比为1:1-1:5。

6.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,反应时间为48h。

7.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代-吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

将反应原料化合物1和化合物2混合加入反应器前以氮气交换空气三次以上;化合物1、化合物2和催化剂加入反应器后,抽空氮气,并在氮气氛围下加入反应溶剂;温度20-80℃反应结束后,向反应器内加入硅胶,旋干后,通过柱层析分离,即可得到所述3,5-二取代-吡唑啉类化合物。

8.如权利要求1所述的一种3,5-二取代吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,反应过程中还加入磷酸二氢钾。

9.根据权利要求1所述的一种3,5-二取代吡唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述R1是烷基,所述R2是芳香基,反应过程如以下反应式所示;

合成方法包括如下步骤:

在25mL的试管反应器中,用氮气交换空气3次;将0.10mmol化合物1a、0.20mmol化合物2a、0.005mmol催化剂和0.005mmol磷酸二氢钾依次加入试管反应器中,抽空氮气,并在氮气氛围下加入0.3mL氯仿;使反应体系在50℃下反应48小时;TCL检测反应结束后,直接加硅胶,旋干后,通过柱层析分离,得到所述3,5-二取代-吡唑啉类化合物。

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