[发明专利]纤维素增韧二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

纤维素增韧二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：(1)按照1g：(15～30)mL的比例，将棉花浸泡在浓硫酸中20～35min后，在40～60℃下搅拌2～3h，去离子水冲洗并离心数次，至溶液近中性，抽掉去离子水得纤维素溶胶；(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N‑二甲基酰胺、CH₃COOH、CH₃CH₂OH按照1mL：(0.4～0.9)mL：(0.1～0.3)g：(0.4～0.8)mL：(8～20)mL：(5～10)mL的比例混合，在25～40℃下搅拌60～80min；(3)按照1mL：(0.5～4.0)g的比例将纤维素溶胶加入到混合液中，再用氨水将pH调至8～9，在35～50℃下老化5～8h；(4)用异丙醇和正己烷进行洗涤，之后在30～35℃下烘干10～15h，再于38～45℃下干燥20～40h即得成品。本发明产品孔隙率高，有较高的疏水性和机械性能，吸油倍率高且可重复使用。

技术领域

本发明属于气凝胶领域，具体涉及一种纤维素增韧二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态多孔材料，由于其具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数、低声波传播速率和低介电常数等一系列特点，是一类具有高比表面积和优异吸附性能的纳米多孔轻质材料，在环境保护和能源利用等领域有着广泛的应用前景。

由于传统的以正硅酸乙酯为前躯体制备的SiO₂气凝胶表面连有亲水基团-OH，且具有多孔性的结构，会导致SiO₂气凝胶易于吸附水分。吸收的水分再蒸发过程会导致硅凝胶结构的崩塌。而且，由于这种气凝胶具有脆性大、强度低等缺点，这些严重限制了二氧化硅气凝胶的应用。

最早的柔韧性气凝胶是以甲基三乙氧基硅烷为硅源制备，获得了具有大比表面积的柔韧性二氧化硅气凝胶，后来Rao以及Hegde等以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为硅源，甲醇为溶剂，制备了具有优良柔韧性的SiO₂气凝胶，并对制备的气凝胶重复进行20次单轴压缩实验，实现了压缩到原长的60％，压缩前后样品的形状和微观结构没有发生变化。这种方法制备的气凝胶虽然有较好的柔韧性，但是干燥过程中所采用超临界干燥法需要高压设备，工艺耗能高，生产设备与生产成本非常昂贵，工艺条件需严格控制，而且带有一定危险性，整个干燥过程又耗时长，难以能连续规模化生产，因而在很大程度上限制了其发展。

材料复合法是改善二氧化硅气凝胶强韧性能的重要方法，应用较多的包括添加剂法、纤维增强法、二次复合法和聚合物法，其中纤维增强法具有操作简单的特点，然而无机纤维能改善气凝胶的力学性能，但将其掺杂到气凝胶中在一定程度上会破坏气凝胶的骨架结构。

发明内容

为了克服现有技术的问题，本发明的目的是提供一种纤维素增韧二氧化硅气凝胶的制备方法，得到孔隙率高、疏水性和机械性能强的气凝胶产品。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：

纤维素增韧二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：制备纤维素溶胶：按照1g：(15～30)mL的比例，将棉花原料浸入浓硫酸溶液中，浸泡20～35min后，在40～60℃的水浴中搅拌2～3h，再用去离子水对所得纤维素溶液冲洗并离心数次，直至溶液接近中性，抽掉去离子水，剩下的则为纤维素溶胶；

步骤二：将组分甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、CH₃COOH、CH₃CH₂OH按照1mL：(0.4～0.9)mL：(0.1～0.3)g：(0.4～0.8)mL：(8～20)mL：(5～10)mL的比例混合均匀，然后在25～40℃下水浴搅拌60～80min，得基液；