[发明专利]一种水不溶型季铵盐的制备方法

说明书

本发明提供一种不溶型季铵盐的制备方法，首先甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)发生共聚反应，制备具有高分子网状结构的树脂基体，随后树脂基体与氯代正丁烷发生亲核取代反应，在高分子链上得到具有杀菌功能的季铵基，经过后处理得到产品。同时，在树脂基体的制备过程中，加入了致孔剂使制备的聚合物具有发达的孔结构，一方面有助于后续的季铵化亲核取代反应，也使得制备的杀菌剂具有更大的比表面积增大，杀菌性能增强。通过本发明制备的水不溶型季铵盐，不仅具有季铵盐优异的杀菌性能，而且不溶于水，无余毒，可回收循环利用，特别适用于工业及民用水处理以及其它流体介质的杀菌消毒。

技术领域

本发明涉及一种水不溶型季铵盐的制备方法，属于杀菌剂领域，特别涉及一种含有季铵盐基团、水不溶、可再生循环使用的高分子树脂杀菌剂。

背景技术

杀菌剂通常分为氧化型和非氧化型，氧化型杀菌剂包括Cl₂，NaClO， Br₂，O₃，ClO₂，H₂O₂及其它过氧化物等，是用于水处理最悠久的一类杀菌剂。由于氧化型杀菌剂具有杀菌力强、价格低廉、来源广泛，至今仍是应用最广泛的一类杀菌剂。但氧化型杀菌剂有它不可克服的缺点，如与环境中的有机物反应(如：氯型杀菌剂与水中的有机物反应生成氯代烃类致癌物)，稳定性欠佳，用于工业水处理时对粘泥、菌垢的剥离和洗涤作用差。

非氧化型杀菌剂可以弥补氧化型杀菌剂稳定性差的缺点，毒性也相对较低。其中，最具有代表性的非氧化杀菌剂是阳离子表面活性剂和两性表面活性剂型杀菌剂，如含氮阳离子表面活性剂(包括季铵盐、吡啶盐、咪唑盐、异喹啉盐等含氮杂环的盐)。早期使用的非氧化性杀菌剂一般为小分子化合物，不可再生循环使用，同时也存在着一定的毒性。

随后研究人员，将非氧化型杀菌剂单体化合物聚合或将杀菌剂官能团枝接到高分子载体上，制成水不溶性聚合物杀菌剂。这类杀菌剂既不溶于水，又不溶于有机溶剂，避免了在使用过程中安全性差的问题，尤其适用于工业及民用水处理以及其它流体介质的杀菌消毒。此外，这类杀菌剂还具有缓释、长效及重复使用的性能，因此将大大降低这类杀菌剂的成本。

发明内容

基于以上所述，本发明的目的是制备一种水不溶型季铵盐，含有具有杀菌功能的季铵官能团，杀菌性能优良，不溶于水和有机溶剂，无余毒，可以循环二次利用。

为达到以上技术效果，本发明制备一种如下所示的高分子化合物。

具体的制备流程如下所示：

首先甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EGDMA)发生共聚反应，制备具有高分子网状结构的树脂基体，随后树脂基体与氯代正丁烷发生亲核取代反应，在高分子链上生成季铵基，即得到产品不溶型季铵盐。由于同时本发明制备的季铵盐不溶于水，无余毒，在水处理后方便回收，回收后用盐酸溶液处理即可实现循环利用。

本发明的具体制备方法包括以下步骤：

a、聚合单体甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)中加入致孔剂，混合均匀，加入到明胶和氯化钠的水溶液中，随后加入偶氮二异丁腈(AIBN)，加热搅拌发生聚合反应，反应结束过滤，收集沉淀物，即为树脂基体；

b、纯化水洗涤树脂基体，除去明胶和氯化钠；

c、乙醇抽提树脂基体，除去致孔剂；

d、将树脂基体真空干燥箱中干燥；

e、干燥后的树脂基体加入到反应容器中，氮气吹扫5min，随后加入将溴代正丁烷的乙醇溶液，加热发生亲核取代反应；