[发明专利]一种水不溶型季铵盐的制备方法有效
申请号: | 201711073038.1 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN107880211B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 华超君;杨龙;张志明;洪钟强;金珍珍;杨建锋;徐凯嘉;徐青华;兰欣蕾;陈剑武 | 申请(专利权)人: | 浙江肯特催化材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/34 | 分类号: | C08F220/34;C08F222/14;C08F8/44;C08J9/28;A01N33/12;A01P3/00;A01P1/00 |
代理公司: | 杭州融方专利代理事务所(普通合伙) 33266 | 代理人: | 沈相权 |
地址: | 310012 浙江省杭州市萧山区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水不溶型季 铵盐 制备 方法 | ||
1.一种水不溶型季铵盐的制备方法,其特征在于所述季铵盐制备方法为:首先甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)发生共聚反应,制备具有高分子网状结构的树脂基体,随后树脂基体与溴代正丁烷发生亲核取代反应,在高分子链上生成季铵基,得到具有下式 所示的产品,即为所述不溶型季铵盐;
所述季铵盐含有具有杀菌功能的季铵官能团。
2.按照权利要求1所述的一种水不溶型季铵盐的制备方法,其特征在于所述不溶型季铵盐的制备方法包括以下步骤:
a、聚合单体甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)中加入致孔剂,混合均匀,加入到明胶和氯化钠的水溶液中,随后加入偶氮二异丁腈(AIBN),加热搅拌发生聚合反应,反应结束过滤,收集沉淀物,即为树脂基体;
b、纯化水洗涤树脂基体,除去明胶和氯化钠;
c、乙醇抽提树脂基体,除去致孔剂;
d、将树脂基体真空干燥箱中干燥;
e、干燥后的树脂基体加入到反应容器中,氮气吹扫5min,随后加入将溴代正丁烷的乙醇溶液,加热发生亲核取代反应;
f、反应结束,抽滤,收集沉淀,用乙醇洗涤除去未反应的溴代正丁烷;
g、产物真空干燥,得到不溶型季铵盐。
3.按照权利要求2所述的一种水不溶型季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤a中聚合单体甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)质量比为mDMAEMA:mEGDMA=70:30~90:10;所述致孔剂使用量为单体质量的40%~60%。
4.按照权利要求2所述的一种水不溶型季铵盐的制备方法,其特征在于所述致孔剂为乙酸乙酯或者乙酸乙酯、十二醇的混合溶液,使用混合溶液时乙酸乙酯和十二醇质量比1:1。
5.按照权利要求2所述的一种水不溶型季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤a中所述明胶和氯化钠的水溶液,明胶的质量浓度为1%~2%,氯化钠的质量浓度为10%~15%。
6.按照权利要求2所述的一种水不溶型季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤a中聚合体系聚合单体与水的质量比为m聚合单体:m水=1:1~1:2;AIBN的使用量为聚合单体质量的0.5%~1%;聚合反应的温度为65℃~75℃,反应时间6h~8h。
7.按照权利要求2所述的一种水不溶型季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤e中,树脂基体与溴代正丁烷的质量比为m树脂基体:m溴代正丁烷=1:1~1:1.5,溴代正丁烷的乙醇溶液质量浓度为40%~60%;反应温度为80℃~100℃,反应时间为12h~24h。
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