[发明专利]一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，属于氧化镉近红外高反射粉体技术领域。包括以下步骤：(1)选取主要原料镉盐，以及选取银盐和铋盐共同作为掺杂原料，将镉盐、掺杂原料按摩尔比1:(0.01～0.10)添加到反应溶剂中进行混料处理；(2)向前驱体溶液中逐渐加入稀碱，调节前驱体溶液的pH至8～9；(3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于120～260℃条件下，搅拌反应5～20h；(4)对反应沉淀物进行充分洗涤后，干燥、粉碎、煅烧，即得到目标产物。本发明制备过程简易，耗能低，设备简单，产物纯度高，可直接应用工业化生产；且得到的银、铋掺杂氧化镉粉体粒径小，分布窄，不易团聚，稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，属于氧化镉近红外高反射粉体技术领域。

背景技术

铋离子是继过渡金属离子和稀土离子之后，发现的第三类近红外波段激活离子。如1999年，Murata等在铋掺杂的沸石中发现了近红外波段的宽带发光。随后2001年，Fujimoto等在铋掺杂的硅铝酸盐玻璃中也发现了此现象。至此，以铋为代表的P区元素的近红外荧光现象走进了人们的视线，得到了广泛的关注，为近红外波段荧光的应用开辟了新的领域。尤其铋掺杂的材料产生的近红外荧光现象，将会给光通讯带来又一次革命。银离子，有近红外反射功能，同时也有紫外吸收能力。氧化镉，作为较早发现的透明导电氧化物，其禁带宽度小，有高的可见光透过率。因此，使用银，铋掺杂氧化镉，提升其近红外反射能力。

目前制备的红外隔热纳米材料的近红外反射率不高，生产成本相对较高，并未应用于大规模工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：提供一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，它解决了目前制备的红外隔热纳米材料的近红外反射率不高，生产成本相对较高，并未应用于大规模工业化生产的问题。

本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：

一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)选取主要原料镉盐，以及选取银盐和铋盐共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有银盐和铋盐的摩尔比为1:(0.1～10)，将镉盐、掺杂原料按摩尔比1:(0.01～0.10)添加到反应溶剂中进行混料处理，超声混合1～3h，制得前驱体溶液；

(2)向前驱体溶液中逐渐加入稀碱，调节前驱体溶液的pH至8～9；

(3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于120～260℃条件下，搅拌反应5～20h；

(4)对反应沉淀物进行充分洗涤后，干燥、粉碎、煅烧，即得到目标产物。

作为优选实例，所述步骤(1)中镉盐为氯化镉、硝酸镉、碘化镉、溴化镉、硫酸镉中任意一种，铋盐为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋中任意一种，银盐为硝酸银。

作为优选实例，所述步骤(1)中反应溶剂为去离子水或无水乙醇任意一种，反应溶剂质量是镉盐和掺杂原料总质量的1～2倍。

作为优选实例，所述步骤(2)中稀碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水任意一种。

作为优选实例，所述步骤(4)中洗涤用去离子水、无水乙醇任意一种，干燥是在80～150℃条件下，干燥6～24h，粉碎是在2000～15000r/min条件下，粉碎5～30min，煅烧是在氩气或氮气保护气氛中，温度300～750℃条件下，煅烧3～10h。

本发明的有益效果是：本发明制备过程简易，耗能低，设备简单，产物纯度高，可直接应用工业化生产；且通过实验证明，得到的银、铋掺杂氧化镉粉体粒径小，分布窄，不易团聚，稳定性好，近红外反射率超过89％；银或铋单独掺杂氧化镉对近红外的反射能力低于银、铋共掺杂氧化镉纳米材料，并且其户外耐候性不如银、铋共掺杂的氧化镉。