[发明专利]聚碳酸酯/银复合表面增强拉曼基底及制备方法

说明书

本发明公开了一种聚碳酸酯/银复合表面增强拉曼基底及制备方法，在基片表面设置掺杂银纳米粒子的聚（双酚A）碳酸酯薄膜得到所述基底，其制备步骤为：在基片表面设置掺杂银纳米粒子的聚（双酚A）碳酸酯薄膜；然后采用原位化学还原方法在薄膜表面还原出一层均一的银纳米粒子，得到上述表面增强拉曼散射基底。本发明的表面增强拉曼散射基底制备简便，成本低廉，具有良好的表面增强拉曼效应与稳定性。

技术领域

本发明属于痕量有机物检测技术领域，涉及一种聚碳酸酯/银复合表面增强拉曼散射基底及其制备方法。

背景技术

表面增强拉曼散射光谱(SERS)技术被广泛应用于分析化学、生命科学、医药学等领域，具有快速响应、准确灵敏、不损坏样品等特点。该方法需要利用Au、Ag、Cu等币族金属来制备粗糙表面的表面增强拉曼基底，其中以Ag基底的效果最优。

纳米银粒子因其高表面活性等特点，在表面增强拉曼光谱基底制备上应用普遍，但其尺寸、间距及排列等因素会对基底效果产生重大影响。制备出粒径均一、间隙合理的银纳米粒子基底目前普遍存在制备繁琐、成本较高、难以大量制备等缺陷。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种快速简便、增强效果优异的表面增强拉曼散射基底的制备方法。本发明通过结合静电纺丝和原位化学还原方法，在聚碳酸酯纳米纤维膜表面还原出一层粒径均一，排列致密的银纳米颗粒，具有良好的表面增强拉曼效应。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种表面增强拉曼散射基底，在基片表面设置掺杂银纳米粒子的聚(双酚A)碳酸酯薄膜。

进一步地，银纳米粒子与聚(双酚A)碳酸酯质量比为1:1000～1:39.4。

进一步地，所述基片为玻璃基片、硅基片或铝箔基片。

上述表面增强拉曼散射基底的制备方法，采用静电纺丝法，包括如下步骤：

(1)将聚(双酚A)碳酸酯按一定含量溶解于有机溶剂中，并且加入一定含量的硝酸银，在正高压13.0～15.0kv,负高压-1.5kv条件下在基片上静电纺丝，其中，聚(双酚A)碳酸酯在有机溶剂中的含量为14wt％，硝酸银在有机溶剂中的含量为0.5wt％-5wt％，纺丝温度为30℃-40℃；

(2)采用还原剂对步骤(1)所述静电纺丝后的基片进行还原，得到所述基底。

进一步地，步骤(1)中，静电纺丝时间为5min-10min。

进一步地，步骤(1)中，有机溶剂采用四氢呋喃和二甲基甲酰胺按体积比6：4的混合溶剂。

进一步地，步骤(2)中，还原剂采用硼氢化钠或抗坏血酸，还原剂浓度为1mM-100mM,还原时间为5s-10min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明的表面增强散射基底制备过程简便，无需大型仪器及复杂的样品前处理。

(2)聚(双酚A)碳酸酯作为支撑材料，其稳定的化学结构和优异的光学性能能保证负载的银粒子实现最大限度的SERS增强。

(3)银纳米颗粒粒径可通过还原时间调节，纺丝纤维纵横交错的空间结构进一步增加了“热点”数量从而提高了增强效果。

(4)所得基底具有较高的比表面积，对于待测分子能提供更多的吸附位点，且基底不会对测定造成任何干扰，重复性好，过程可控，灵敏度高，成本低廉，可用于多种物质的表面增强拉曼光谱测定。

附图说明

图1为实施例1制备聚碳酸酯/银复合表面增强拉曼基底时原位化学还原前后的扫描电镜照片(a.还原前；b.还原后)。