[发明专利]硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法及其产品和应用有效
申请号: | 201711056790.5 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107829106B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 何丹农;王敬锋;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C25B11/04 | 分类号: | C25B11/04;C25B1/04 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化钼 复合材料 氮化碳 制备 煅烧 异质结结构 氰胺 树枝状 氮化碳材料 氮气 尺寸结构 快速迁移 应用潜力 原位生长 包覆的 电催化 电解水 包覆 产氢 制氢 应用 | ||
1.一种硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于,以纤维素材料作为基底,添加氰胺,以硫钼酸铵作为硫源和钼源,以1-咪唑-4-甲酸作为配体框架,通过溶剂热合成硫化钼中间体材料,继而煅烧得到3D树枝状结构的硫化钼/氮化碳复合材料,包括如下步骤:
a、氰胺包覆硫化钼中间体的制备:称取一定量的1-咪唑-4-甲酸溶于乙腈溶液中,形成均一的配体溶液;按照一定比例将硫钼酸铵溶于二甲基甲酰胺中,缓慢加入到配体溶液体系中,通过搅拌使硫钼酸铵充分溶解在配体溶液中,同时添加纤维素,并添加一定量的氰胺进行包覆;将上述的混合液密封于聚四氟乙烯反应釜中,经过一定时间的溶剂热反应,然后进行洗涤、干燥处理,得到固体粉末,溶剂热温度控制为170 ~ 200℃,溶剂热时间为24 ~48小时;
b、将氰胺包覆的硫化钼中间体置于氮气的保护下煅烧,煅烧4小时,最后自然冷却即可以得到3D结构的硫化钼/氮化碳复合材料。
2.根据权利要求1所述硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于所述的氰胺包覆硫化钼中间体的制备过程中所用的纤维素为细菌纤维素。
3.根据权利要求1或2所述硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于所述的氰胺包覆硫化钼中间体的制备过程中用纤维素和氰胺为原料,将纤维素和氰胺按质量比10 :1~1:10 混合。
4.根据权利要求1所述硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于所述的硫钼酸铵溶液浓度为0.1 ~10 mol/L之间。
5.根据权利要求1所述硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于所述的1-咪唑-4-甲酸溶液浓度为0.1 ~1 mol/L之间。
6.根据权利要求1所述硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于优选的煅烧温度为800 ~1200℃。
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