[发明专利]一种合成乙基愈创木酚的方法

说明书

本发明涉及一种合成乙基愈创木酚的方法，具体是：将邻苯二酚溶于溶剂中得邻苯二酚溶液，将环状冠醚类相转移催化剂溶于无机碱的水溶液中得催化剂溶液，将邻苯二酚溶液、碳酸二乙酯和催化剂溶液按10～100mL/min的流速分别从不同的微通道注入持续加热的微反应器中，在常压和50‑150℃下进行反应，控制物料在微反应器中的停留时间为0.5～5min，将反应结束后的混合液进行后处理，得乙基愈创木酚；其中，邻苯二酚、碳酸二乙酯、环状冠醚类相转移催化剂反应的摩尔比为1:0.5‑2:0.005‑0.06。本发明合成乙基愈创木酚的方法具有反应选择性高、收率高、烷基化试剂和催化剂用量少、工序简单、能耗低、无污染等优点。

技术领域

本发明涉及一种合成乙基愈创木酚的方法，属于化工技术领域。

背景技术

乙基愈创木酚应用广泛，是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、香料和染料的合成。近年来人们设计了多种不同的合成路线，概括起来有两大类：；第一类是以2-乙氧基环己醇为底物脱氢得产品，但该技术存在能耗高、反应时间长的缺点；第二类是以邻苯二酚为反应物，与烷基酯类、卤代烷烃或者是乙醇等在各种催化剂等条件下合成，但该路线存在以下技术问题：(1)反应的选择性低，收率低；(2)烷基化试剂和催化剂用量大；(3)催化剂需要繁杂的工序制备；(4)乙基化试剂具有强毒和强腐蚀性；(4)反应过程中产生的废液严重污染环境，(6)反应时间长。

微反应器是一类利用微加工技术制造的、通道尺寸较小的小型反应器的统称。与常规反应器相比，微反应器具有比表面积大、体积小、过程连续、易平行放大等特点，具有优良的传质、传热和混合性能，物料停留时间控制精确，安全性高，反应可连续化，机械化，便于操作和管理，但使用微反应器将邻苯二酚合成乙基愈创木酚仍需选择合适的乙基化试剂、催化剂并控制好反应物的物料比及进样流速等条件，才能达到乙基愈创木酚高收率和高选择性的效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中乙基愈创木酚的合成方法中存在的低收率、低选择性、工序复杂、烷基化试剂和催化剂用量大、能耗高、环境污染、反应时间长等问题，提供一种合成乙基愈创木酚的方法，兼具高收率、高选择性、烷基化试剂和催化剂用量少、工序简单、能耗低、无污染、反应时间短等优点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种合成乙基愈创木酚的方法，用反应方程式表示如下：

具体步骤如下：

将邻苯二酚溶于溶剂中得邻苯二酚溶液，将环状冠醚类相转移催化剂溶于无机碱的水溶液中得催化剂溶液，将邻苯二酚溶液、碳酸二乙酯和催化剂溶液按10～100mL/min的流速分别从不同的微通道注入持续加热的微反应器中，在常压和50-150℃下进行反应，控制物料在微反应器中的停留时间为0.5～5min，将反应结束后的混合液进行后处理，得乙基愈创木酚。

优选地，邻苯二酚、碳酸二乙酯、环状冠醚类相转移催化剂反应的摩尔比为1:0.5-2:0.005-0.06。

优选地，所述邻苯二酚溶液的流速为47.6～100mL/min，碳酸二乙酯的流速为10～89.5mL/min，催化剂溶液的流速为48～100mL/min，邻苯二酚、碳酸二乙酯、环状冠醚类相转移催化剂同时注入完成。

优选地，所述环状冠醚类相转移催化剂为18-冠-6醚和/或15-冠-5醚。

优选地，所述反应温度为70-90℃，控制物料在微反应器中的停留时间为2～3min，在该温度和停留时间下邻苯二酚转化率和乙基愈创木酚选择性均较高。

优选地，所述无机碱水溶液中无机碱的质量浓度为10～28wt％，优选浓度为15～20wt％，所述环状冠醚类相转移催化剂与无机碱的质量比为1:5～50，优选为1:10～20。