[发明专利]一种合成乙基愈创木酚的方法有效
申请号: | 201711054448.1 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107814691B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 杨巧梅;张雯君;程文峰;任春和;徐晓东 | 申请(专利权)人: | 贝利化学(张家港)有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/16;B01J19/00 |
代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 马刚强 |
地址: | 215619 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙基 愈创木酚 方法 | ||
1.一种合成乙基愈创木酚的方法,用反应方程式表示如下:
其特征在于,具体步骤如下:
将邻苯二酚溶于溶剂中得邻苯二酚溶液,将环状冠醚类相转移催化剂溶于无机碱的水溶液中得催化剂溶液,将邻苯二酚溶液、碳酸二乙酯和催化剂溶液按10~100mL/min的流速分别从不同的微通道注入持续加热的微反应器中,在常压和50-150℃下进行反应,控制物料在微反应器中的停留时间为0.5~5min,将反应结束后的混合液进行后处理,得乙基愈创木酚。
2.根据权利要求1所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述邻苯二酚、碳酸二乙酯、环状冠醚类相转移催化剂反应的摩尔比为1:0.5-2:0.005-0.06。
3.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述邻苯二酚溶液的流速为47.6~100mL/min,碳酸二乙酯的流速为10~89.5mL/min,催化剂溶液的流速为48~100mL/min,邻苯二酚溶液、碳酸二乙酯、催化剂溶液同时注入完成。
4.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述环状冠醚类相转移催化剂为18-冠-6醚和/或15-冠-5醚。
5.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述反应温度为70-90℃,控制物料在微反应器中的停留时间为2~3min。
6.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述无机碱水溶液中无机碱的质量浓度为10~28wt%,所述环状冠醚类相转移催化剂与无机碱的质量比为1:5~50。
7.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述无机碱为碱金属氢氧化物或碱金属碳酸化物。
8.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述溶剂为水、乙醇、乙醚、苯、氯仿、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物,所述邻苯二酚溶液中邻苯二酚的质量浓度为20~40wt%。
9.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述微反应器的微通道的内径为0.15~1.5mm,长度为10~300cm。
10.根据权利要求1或2所述合成乙基愈创木酚的方法,其特征在于,所述后处理的步骤为:将反应结束后的混合液加入有机溶剂萃取,有机相溶剂回收循环使用,水相用无机酸调节至PH=2~3,待固体析出,过滤,再用冷水冲洗后,烘干即得产品;所述有机溶剂为乙酸乙酯或乙醚中的至少一种;所述无机酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、硼酸在的至少一种。
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