[发明专利]一种制备6-氟-2-吡啶磺酰氯的方法在审
| 申请号： | 201711043007.1 | 申请日： | 2017-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN109721530A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 林文清;郑宏杰;刘小波 | 申请（专利权）人： | 成都博腾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/71 | 分类号： | C07D213/71 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磺酰氯 制备 式II 二氟吡啶 过硫化物 硫化合物 起始物料 硫化 无极 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备6-氟-2-吡啶磺酰氯的方法，包括如下步骤：
a) 以2,6-二氟吡啶二氟吡啶为起始物料，制备得到过硫化物（式II），
b) 式II化合物经过氧化，制备得到6-氟-2-吡啶磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤a)中，制备式II化合物所用试剂为Na2S、NaHS或Na2Sx中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的方法，步骤a)中，所用试剂Na2Sx优选为Na2S2。
4.根据权利要求2所述的方法，步骤a)中，所用试剂优选为NaHS。
5.根据权利要求4所述的方法，反应瓶中加入NaHS，水以及N,N-二甲基乙酰胺，2,6-二氟吡啶，加热反应，得到式II化合物。
6.根据权利要求1中所述的方法，步骤b)中，所用氧化试剂为三甲基氯硅烷/过硫酸钾、盐酸/次氯酸钠、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲(二氯海因)、三氯异腈脲酸、过硫酸氢钾复合盐(Oxone) 中的一种或几种。
7.根据权利要求6中所述的方法，反应瓶中加入式II化合物，乙腈，N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应，制备得到6-氟-2-吡啶磺酰氯。
8.根据权利要求6中所述的方法，反应瓶中加入式II化合物，乙酸，1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲(二氯海因)，制备得到6-氟-2-吡啶磺酰氯。
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