[发明专利]一种具有较高热稳定性脲醛树脂的制备方法在审
申请号: | 201711040552.5 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN108047642A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 任会平 | 申请(专利权)人: | 惠州市达晖装饰材料有限公司 |
主分类号: | C08L61/24 | 分类号: | C08L61/24;C08K9/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/22;C08G12/12 |
代理公司: | 惠州创联专利代理事务所(普通合伙) 44382 | 代理人: | 任海燕 |
地址: | 516200 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 高热 稳定性 脲醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种具有较高热稳定性脲醛树脂的制备方法,其特征在于,所述方法为向脲醛树脂预聚物中添加改性复合稀土稳定剂,聚合得到复合稀土稳定剂改性的脲醛树脂,所述稀土稳定剂选自稀土复合稳定剂 ,稀土钙锌复合稳定剂, 高效多功能稀土钙锌复合稳定剂,任意1种或至少2种的组合。
2.如权利要求1所述的具有较高热稳定性脲醛树脂的制备方法,其特征在于,改性复合稀土稳定剂的制备方法是:
①短链改性剂改性:将干燥的复合稀土稳定剂,在100℃下活化2h,分散到甲醇溶液中,球磨2h;之后将稀土稳定剂和甲醇的混合物转移到装有氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入TEOS(正硅酸乙酯)继续搅拌6h;将得到的浆料过滤,用甲醇洗涤3次,最后得到短链改性剂改性的稀土稳定剂滤饼;
②制备长链偶联剂水解液:将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到去离子水和甲醇的混合物中水化1h,用无水醋酸将pH调节到4,搅拌1h,得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液;
③长链偶联剂改性:将步骤①得到的短链改性剂改性的稀土稳定剂滤饼重新分散到甲醇中,加入步骤②得到的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液,搅拌反应1h,过滤,甲醇洗涤三次,105℃干燥6h;得到复合稀土稳定剂。
3.如权利要求1~2任一项所述的具有较高热稳定性脲醛树脂的制备方法,其特征在于,具有较高热稳定性脲醛树脂通过如下方法制备:
(1)脲醛树脂预聚物的合成:向反应釜中加入尿素、甲醛和水,搅拌均匀,调节pH值至碱性,搅拌,升温进行聚合反应,得到脲醛树脂预聚物;
(2)脲醛树脂的改性:向步骤(1)得到的脲醛树脂预聚物中加入改性的复合稀土稳定剂,水和表面活性剂,搅拌,升温进行改性反应,反应完毕,过滤,洗涤,干燥得到较高热稳定性脲醛树脂。
4.如权利要求3所述的具有较高热稳定性脲醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述pH值为8~12;
优选地,步骤(1)所述尿素、甲醛、水的质量比为1:(1.0-2.0):(5.0-10.0),所述的甲醛浓度为37wt%;
优选地,步骤(1)所述聚合反应的温度为70~80℃,优选72℃;反应时间为50~70min,优选60min;
优选地,步骤(2)所述改性的复合稀土稳定剂添加量为尿素质量的0.025~0.15倍;
优选地,步骤(2)所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠;
优选地,步骤(2)所述改性反应的温度为50~100℃,优选72℃;反应时间为120~180min,优选150min。
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