[发明专利]一种环氧氯丙烷制备方法有效
申请号: | 201711037604.3 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN109721572B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 周丽娜;刘中清;罗一斌;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07D301/26 | 分类号: | C07D301/26;C07D303/08;C07C29/04;C07C31/36 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧氯 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种环氧氯丙烷的制备方法,该方法包括:
(1)将氯丙烯进行氯醇化反应,得到含有二氯丙醇的氯醇化反应混合物;
(2)从所述氯醇化反应混合物中分离出二氯丙醇;
(3)将二氯丙醇送入双极膜电渗析器的碱室中进行双极膜电渗析,得到含有环氧氯丙烷的碱室流出液,所述双极膜电渗析器的膜单元具有酸室、盐室和碱室,所述盐室的进料含有至少一种添加剂和水,所述添加剂为选自碱金属的氯化物、碱金属的硫酸盐、碱金属的硝酸盐、碱金属的羧酸盐、碱金属的磷酸盐、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、羧酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵和磷酸二氢铵中的一种或两种以上,以盐室的进料的总量为基准,所述添加剂的含量为10-26重量%,将盐室流出液送入碱室中,使得二氯丙醇在所述盐室流出液的存在下进行双极膜电渗析,双极膜电渗析过程中,给每个膜单元施加的电压为0.5-2.5V,该方法还包括在双极膜电渗析过程中进行的调整操作,所述调整操作使得碱室流出液的pH值为6-9;
该方法还包括从所述碱室流出液中分离出富含环氧氯丙烷的有机相,并将分离出了所述有机相的剩余液相以及可选的新鲜二氯丙醇送入双极膜电渗析器的碱室中,通过沉降分离从所述碱室流出液中分离出所述有机相。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,将氯丙烯氯醇化的方法包括:在氯醇化反应条件下,将氯丙烯与水和氯气接触,得到含有二氯丙醇的氯醇化反应混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,从所述氯醇化反应混合物中分离出二氯丙醇的方法包括:
(A)将所述氯醇化反应混合物进行气液分离,得到气相物流和液相物流;
(B)将所述液相物流与萃取剂接触进行萃取分离,得到二氯丙醇。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述萃取剂为氯丙烯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述二氯丙醇被富集在萃取液中。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,将所述萃取液进行蒸馏,得到回收氯丙烯和二氯丙醇,将至少部分回收氯丙烯循环作为萃取剂。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其中,将至少部分气相物流循环用于氯醇化反应。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述双极膜电渗析器包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间的至少一个膜单元,所述膜单元含有第一双极膜、第二双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜,所述阴离子交换膜和所述阳离子交换膜相邻排列并设置在第一双极膜和第二双极膜之间,将第一双极膜和第二双极膜隔开,阳离子交换膜与相邻的第一双极膜的阴离子交换层之间的空间为碱室,阴离子交换膜与相邻的第二双极膜的阳离子交换层之间的空间为酸室,相邻排列的阴离子交换膜和阳离子交换膜之间的空间为盐室,所述盐室的出口与所述碱室的入口连通,以将所述盐室流出液送入碱室中。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其中,所述添加剂为选自氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、甲酸钠、乙酸钠、乙酸钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵和乙酸铵中的一种或两种以上。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述添加剂为选自氯化钠、氯化铵和氯化钾中的一种或两种以上。
11.根据权利要求1、9和10中任意一项所述的制备方法,其中,以盐室进料的总量为基准,所述添加剂的含量为10-20重量%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述调整操作包括调节进入碱室的二氯丙醇的含量。
13.根据权利要求1或12所述的制备方法,其中,所述调整操作使得碱室流出液的pH值为6至低于8。
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