[发明专利]甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711033601.2 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107876040B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 李选志;曹晓玲;任涛;王雁 | 申请(专利权)人: | 西安元创化工科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22;B01J23/847;C07C45/51;C07C47/02 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710061 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醇 乙醇 一步 合成 丁醛 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂的制备方法,该催化剂包括TiO2-SiO2载体、负载于TiO2-SiO2载体上的活性组分V2O5和助剂金属氧化物,所述催化剂中TiO2的质量分数为25%~50%,SiO2的质量分数为25%~50%,V2O5的质量分数为10%~30%,金属氧化物的质量分数为1%~5%,所述金属氧化物为Fe2O3、Co2O3、La2O3和CeO2中的一种或两种,其特征在于,该催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将可溶性钛盐用去离子水配制成浓度为0.5mol/L的溶液A;
步骤二、将Fe、Co、La和Ce中的一种或两种金属的可溶性盐用去离子水配制成金属离子浓度为0.5mol/L的溶液B;
步骤三、将溶液A和溶液B分别加热至40℃~70℃,然后混合得到混合溶液;
步骤四、向步骤三中得到的混合溶液中加入碱性硅溶胶并搅拌20min~30min,然后加入氨水进行反应,反应过程中控制反应液的pH为7~10,得到含有沉淀的料浆;所述氨水的质量浓度为10%~25%;
步骤五、将步骤四中得到的料浆进行抽滤,得到的滤渣水洗后先在100℃~120℃的条件下干燥8h~12h,然后在300℃~500℃的条件下焙烧4h~6h,最后经研磨过200目筛,得到的筛下物为负载金属氧化物的TiO2-SiO2载体;
步骤六、将可溶性钒盐和草酸用去离子水配置成溶液C,然后将步骤五中所述负载金属氧化物的TiO2-SiO2载体与溶液C进行等体积浸渍,静置8h~24h后在100℃~120℃的条件下干燥8h~12h,再在300℃~500℃的条件下焙烧4h~6h,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂中TiO2的质量分数为25%~40%,SiO2的质量分数为30%~45%,V2O5的质量分数为20%~30%,金属氧化物的质量分数为2%~3%。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述可溶性钛盐为硫酸氧钛或四氯化钛。
4.根据权利要求1或2所述的一种甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐。
5.根据权利要求1或2所述的一种甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中所述碱性硅溶胶中SiO2的含量为25wt%~30wt%。
6.根据权利要求1或2所述的一种甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤六中所述可溶性钒盐为偏钒酸铵、硫酸氧钒或草酸氧钒。
7.根据权利要求1或2所述的一种甲醇乙醇一步合成异丁醛的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤六中所述可溶性钒盐和草酸的质量比为1:(1~2)。
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