[发明专利]一种2,5-二氯吡啶的简便制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二氯吡啶的制备方法，包括步骤：

(1)顺丁烯二酸二酯和硝基甲烷于有机碱催化下进行缩合反应，制得含式Ⅱ化合物的反应液；反应液不经分离，加入溶剂和催化剂，反应液中的式Ⅱ化合物经加氢环化制备得式Ⅲ化合物；所述有机碱为1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一碳烯(DBU)或1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(DBN)中的一种或两种的组合；所述催化剂为钯炭或兰尼镍；

其中，式Ⅱ化合物中R为C_1-4的烷基中的一种；

(2)式Ⅲ化合物和氯代试剂经氯代制得2,5-二氯吡啶。

2.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述顺丁烯二酸二酯和硝基甲烷的摩尔比为1:(0.90～1.1)；步骤(1)中所述顺丁烯二酸二酯为顺丁烯二酸二甲酯、顺丁烯二酸二乙酯、顺丁烯二酸二异丙酯或顺丁烯二酸二叔丁酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机碱的质量是顺丁烯二酸二酯质量的1.2～5％。

4.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述缩合反应温度为30～90℃。

5.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂的质量为顺丁烯二酸二酯质量的0.5～15％。

6.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钯炭的质量是顺丁烯二酸二酯质量的0.5％～5％；所述兰尼镍的质量是顺丁烯二酸二酯质量的1％～15％。

7.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或甲苯中的一种或两种以上的混合；步骤(1)中所述顺丁烯二酸二酯和溶剂的质量比为1:(3～15)。

8.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)加氢环化反应中，氢气压力为0.1-0.3MPa；步骤(1)中所述加氢环化反应温度为20～80℃。

9.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯代试剂为氯化亚砜、三氯氧磷或五氯化磷中的一种或两种以上的组合；步骤(2)中所述式Ⅲ化合物和氯代试剂的摩尔比为1:(5～15)。

10.根据权利要求1所述的2,5-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯代反应温度为40～160℃。