[发明专利]热障涂层用大尺寸氧化锆陶瓷靶材的制备方法

说明书

本发明涉及热障涂层用大尺寸氧化锆陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：使用真空电极电弧炉熔炼制备6‑8mol氧化钇部分稳定氧化锆粉体，纯度高于99.9％，使用气流分级得到100nm以下的粉体。喷雾造粒后，使用特制的大尺寸橡胶包套进行等静压成型，得到大尺寸氧化锆靶材坯体。坯体经过精加工后，高温800‑1500℃烧成氧化锆陶瓷靶材，可用于电子束物理气相沉积、磁控溅射等设备制备热障涂层。本发明采用电容、分级的方法，制备氧化钇部分稳定氧化锆粉体，进一步使得的产品纯度高，晶粒分布均匀一致，烧结时温度低、收缩小、不易开裂，后期加工余量少，满足物理气相沉积或磁控溅射等设备的使用要求，所得涂层成分和性能稳定。

技术领域

本发明涉及一种热障涂层用大尺寸氧化锆陶瓷靶材的制备方法，可用于电子束物理气相沉积、磁控溅射等设备制备热障涂层，属于产品防护涂层应用技术领域。

背景技术

航空燃气涡轮发动机的服役环境苛刻，叶片在工作时要带动涡轮高速旋转，承受高温高速的气流冲刷。伴随着飞机的每个飞行周期，部件温度会迅速从室温上升到工作温度，而后又从工作温度降温到室温。另外、燃油燃烧会产生多种腐蚀性产物。现阶段，成熟的防护方法是在燃气涡轮发动机的高温合金部件上涂覆或沉积一层热障涂层，以阻断高温气体和基体合金的直接接触，在材料表面形成一个较大的温度梯度，从而降低高温合金基体表面承受的温度。因此，要求热障涂层不仅具备优良的高温力学强度、韧性、抗蠕变性能，而且具备优良的耐高温氧化、热疲劳性能和耐腐蚀性能。

氧化钇稳定的氧化锆具有低的热导率、高的热膨胀系数、较低的弹性模量、良好的相容性。保证了有效隔热，在冷、热循环过程中就不易的会产生巨大的热应力，造成涂层开裂或剥落，导致失效，从而延长涂层的服役寿命。同时克服了单纯氧化锆相结构不稳定的缺点，具有良好的结构稳定性。目前，氧化钇稳定的氧化锆被广泛的应用航空燃气涡轮发动机热障涂层的制备。

制备氧化钇稳定氧化锆热障涂层工艺方法很多，有磁控溅射、化学气相沉积、爆炸喷涂、等离子喷涂、电子束物理气相沉积等等。但从热障涂层的发展及应用来看，涂层的制备技术以等离子喷涂和电子束物理气相沉积为主。电子束物理气相沉积制备热障涂层的过程如下：在真空条件下，经高压电流加速并通过电场或磁场聚焦的高能电子束轰击，氧化锆陶瓷靶材，使其熔化并有效蒸发，蒸气运动到工件表面沉积获得热障涂层。制备涂层的原材料即为氧化锆陶瓷靶材，氧化锆陶瓷靶材的质量直接决定了热障涂层的性能，氧化锆陶瓷靶材的大小决定了使用的效率，对成本有较大影响。

现阶段，使用氧化锆靶材为保证纯度，多使用化学法合成氧化锆，不仅成本高昂，而且由于煅烧时必须控制烧结温度和时间，使晶粒无法给予充分的生长，更无法保证氧化钇和氧化锆的充分均匀融合，易存在较多的纯氧化锆粉体。在靶材烧结时容易因为晶粒生长，或氧化锆的体积变化造成开裂损坏，使靶材的成品成本明显增高。另外，由于模具和工艺的限制，现有的氧化锆陶瓷靶材尺寸仅为100-200mm长，在制备热障涂层时需要频繁的更换靶材，降低了生产效率，一定程度上增加了生产成本。因此急需开发高性能的热障涂层用大尺寸氧化锆陶瓷靶材的制备方法，适应我国高性能航空发动机对热障涂层研制的需求，满足工程化应用的需求，促进了中国靶材市场日益扩大。

发明内容

针对上述技术现状，本发明的目的使用真空电极电弧炉熔炼制备纯度高、粒度小的氧化钇部分稳定氧化锆粉体，使用特制的大尺寸橡胶包套进行等静压成型，加工后烧结得到热障涂层用大尺寸氧化锆陶瓷靶材，以满足电子束物理气相沉积、磁控溅射等设备要求，制备出性能优异的热障涂层。

本发明制备热障涂层用大尺寸氧化锆陶瓷靶材的方法，包括氧化钇部分稳定氧化锆粉体制备、喷雾造粒、氧化锆坯体成型、坯体加工及氧化锆靶材烧结。该方法包括以下步骤：

1、氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备

(1)根据热障涂层的要求，将6-8mol氧化钇与氧化铝锆粉体进行球磨混合，使用氧化锆磨球，料球按重量份额1：2，料水按重量份额4:3，2-8h后将料浆移出脱水；