[发明专利]一种单分散草酸铜粉末可控制备方法

说明书

本发明涉及单分散粉体材料制备技术领域，提供了一种单分散草酸铜粉末可控制备方法，将可溶性铜盐和可溶性草酸盐溶液，以及乙二胺四乙酸（EDTA）溶液，按摩尔比1:1:0‑1:1:5的比例混合均匀后，在一定温度条件下静置，过滤、洗涤、烘干，即得所述单分散草酸铜粉末。本发明的有益效果为：操作简单、草酸铜单分散性好、容易规模化扩大制备、可在室温下制备；实现了草酸铜颗粒大小的精确控制，可以控制其大小在2‑4微米；可以作为前驱体，经过热分解可以得到氧化铜、氧化亚铜、金属铜粉。

技术领域

本发明涉及单分散粉体材料制备技术领域，特别涉及一种单分散草酸铜粉末可控制备方法。

背景技术

纳米、微米粉体材料的可控制备，对于以之为基本原料制作的各种宏量尺寸及结构的材料性能而言，是非常关键的。粒度、形貌及成分等基本特征均匀一致、分散性良好的微细粉体材料，即所谓单分散颗粒材料，尤其受到工业界的青睐。一则单分散粉体材料的性质均匀一致，有利于精细化、稳定化、一致化地加工成功能材料产品；二则单分散粉体材料的制备过程要求严苛，因此其制备成本尤其规模化制备成本较高，在实际的生产中除了一些特殊的行业用途对其提出特别要求之外，单分散粉体材料的生产制备还是很有挑战性的事情。随着各应用行业的快速发展，对基础原料粉体的形貌、粒度等特征的要求也必然会越来越高，也越来越具有个性化的需求。而单分散特征的微米、纳米粉体材料的需求，就是其中最常见、最普遍的一种。

湿法制备单分散粉体颗粒材料，具有便宜、方便、经济、可精细裁剪粒度和形貌等特点，缺点则是粉体颗粒容易团聚、规模化重现放大较难等方面。相比而言，湿法制粉技术途径还是比较普遍采用的，主要在于其较强的灵活性和适应性，几乎绝大多数的粉体材料，均可采用该方法来制备。单分散粉体材料的制备过程，涉及到溶液化学、溶液结晶学、胶体化学等方面的专业知识，但是就其精细控制制备而言，仍属于经验层面的知识居多，这表明了该类粉体材料制备的复杂性和多样性。

草酸铜是一类重要的化工产品，主要用作铜粉、氧化铜、氧化亚铜等粉体材料的前驱体原料，可用在导电浆料、颜料、光催化等领域。就微米级乃至纳米级尺度的单分散颗粒材料制备，以草酸铜为前驱体，相比于氢氧化铜、碱式碳酸铜而言，更具有突出的综合优势。比如，草酸铜是晶状物，其沉淀结晶形貌好调控，而氢氧化铜、碱式碳酸铜多属于无定形，外形难以良好控制，更为致命的是无定形沉淀颗粒更容易团聚，难以独立、单个地分散存在。

发明内容

本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种单分散草酸铜粉末可控制备方法，在草酸铜沉淀体系中加入一定浓度的有机高分子物质乙二胺四乙酸（EDTA），令其与铜离子事先形成铜-EDTA配合物，再与草酸盐溶液混合，将有利于单分散草酸铜颗粒的形成。

本发明一种单分散草酸铜粉末可控制备方法，将可溶性铜盐和可溶性草酸盐溶液，以及乙二胺四乙酸（EDTA）溶液，按摩尔比1:1:0-1:1:5的比例混合均匀后，在一定温度条件下静置、过滤、洗涤、烘干，即得所述单分散草酸铜粉末。

进一步的，所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜；所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾、草酸铵。

进一步的，具体步骤为：

步骤一、称取原料：取可溶性铜盐、可溶性草酸盐、乙二胺四乙酸（EDTA）、去离子水作为原料；

步骤二、将称量好的可溶性铜盐和可溶性草酸盐用去离子水配制成溶液，再将称量好的EDTA配制成0-0.05 mol/l浓度的底液，并控制所述底液的pH在3-7之间；

步骤三、先将0.1-0.5 mol/l的铜盐溶液加入到含有EDTA的底液中，搅拌5-30分钟，然后再加入与所述铜盐溶液等量的草酸盐溶液，得到混合液，搅拌所述混合液1-5分钟，将其在室温下静置；

步骤四、对步骤三中的得到的所述混合液在不同时间取样过滤，经过反复清洗去除杂质离子，收集固体草酸铜粉末，即得片状单分散草酸铜粉末。