[发明专利]一种单分散草酸铜粉末可控制备方法有效
| 申请号: | 201711016009.1 | 申请日: | 2017-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN107759464B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 黄凯;陈兴;王成彦 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/07 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分散 草酸 粉末 可控 制备 方法 | ||
1.一种单分散草酸铜粉末可控制备方法,其特征在于,将可溶性铜盐和可溶性草酸盐溶液,以及乙二胺四乙酸EDTA溶液,按摩尔比1:1:x比例混合均匀后,在一定温度条件下静置,过滤、洗涤、烘干,即得所述单分散草酸铜粉末,其中0<x≤5;
所述方法具体步骤为:
步骤一、称取原料:取可溶性铜盐、可溶性草酸盐、乙二胺四乙酸EDTA、去离子水作为原料;
步骤二、将称量好的铜盐和草酸盐用去离子水配制成溶液,再将称量好的EDTA配制成浓度为y mol/l的底液,并控制所述底液的pH在3-7之间,其中0<y≤0.05;
步骤三、先将0.1-0.5mol/l可溶性铜盐溶液加入到含有y mol/l EDTA的底液中,搅拌5-30分钟,然后再加入与所述铜盐溶液等量的草酸盐溶液,得到混合液,搅拌所述混合液1-5分钟,将其在室温下静置;
步骤四、对步骤三中的得到的所述混合液在不同时间取样过滤,经过反复清洗去除杂质离子,收集固体草酸铜粉末,即得片状单分散草酸铜粉末。
2.如权利要求1所述的单分散草酸铜粉末可控制备方法,其特征在于,所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜;所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾、草酸铵。
3.如权利要求1所述的单分散草酸铜粉末可控制备方法,其特征在于,取1.6升去离子水,加入4g EDTA,搅拌使其完全溶解,控制其pH为7;再加入200ml浓度为0.1mol/l的可溶性铜盐溶液,搅拌5分钟;然后再加入200ml浓度为0.1mol/l的草酸盐溶液,搅拌5分钟,然后在室温下静置1小时;分别在10分钟和1小时取样过滤,经过反复清洗去除杂质离子,收集固体草酸铜粉末;在10分钟取样过滤的固体草酸铜粉末平均粒径为2.1微米,在1小时取样过滤的固体草酸铜粉末平均粒径为4.3微米。
4.如权利要求1所述的单分散草酸铜粉末可控制备方法,其特征在于,取1.6升去离子水,加入4g EDTA,搅拌使其完全溶解,控制其pH为7;再加入200ml浓度为0.1mol/l的可溶性铜盐溶液,搅拌5分钟;然后再加入200ml浓度为0.1mol/l的草酸盐溶液,搅拌2分钟;在室温下静置1小时;然后分别在10分钟和1小时取样过滤,经过反复清洗去除杂质离子,收集固体草酸铜粉末,在10分钟取样过滤的固体草酸铜粉末平均粒径为2.1微米,在1小时取样过滤的固体草酸铜粉末平均粒径为3.1微米。
5.如权利要求1所述的单分散草酸铜粉末可控制备方法,其特征在于,取1.6升去离子水,加入0.4g EDTA,搅拌使其完全溶解,控制其pH为5;再加入200ml浓度为0.1mol/l的可溶性铜盐溶液,搅拌5分钟;然后再加入200ml浓度为0.1mol/l的草酸盐溶液,搅拌1分钟;在室温下静置1小时,然后分别在10分钟和1小时取样过滤,经过反复清洗去除杂质离子,收集固体草酸铜粉末,在10分钟取样过滤的固体草酸铜粉末平均粒径为2.0微米,在1小时取样过滤的固体草酸铜粉末平均粒径为2.7微米。
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