[发明专利]从枸杞中同步分离制备枸杞红素、枸杞多糖和枸杞黄酮的方法

权利要求书

1.一种从枸杞中同步分离制备枸杞红素、枸杞多糖和枸杞黄酮的方法，包括以下步骤：

1）取400公斤优质枸杞子，依次用自来水、纯净水清洗，干燥，粉碎，过15目筛；

2）将粉碎过筛的枸杞子加入亚临界提取装置中，再加入25m³的丁烷；充氮气3h后，进行亚临界萃取：萃取压力为5MPa，萃取时间为2h；萃取结束后脱溶剂，得枸杞渣和枸杞脂溶性成分；收集枸杞脂溶性成分，辐照灭菌，得到枸杞红素6kg；枸杞红素提取率为92%，得率1.5%；

3）将上述0.4 T枸杞渣置于容量为6 T的多功能提取罐中，加入2 T纯水，开启高速剪切系统，以10000 RPM的转速运行0.5 h，关闭高速剪切系统；再向多功能提取罐中再加入2 T纯水，搅拌升温至60℃，继续搅拌提取2h，然后静置2 h，从提取罐侧面的排液口排出枸杞提取液，待温度降至30℃以下卸料，提取工序完成；

4）将上述枸杞提取液泵入三足式离心机进行离心分离，收集离心液3.2 T；再将离心液泵入管式离心机，收集离心液，得到枸杞提取液；三足式离心机的滤布孔径为200目；管式离心机的转速为16000 RPM；

5）将1.6 T的枸杞提取液利用1000 Da的膜进行纳滤，压力18~24 bar，温度25~30℃，收集透过液和浓缩液；再将余下1.6 T的枸杞提取液按照所述工艺进行纳滤；分别合并透过液和浓缩液，得到透过液和浓缩液；依次用纯水、质量浓度0.5~2%柠檬酸溶液、纯水、pH=11氢氧化钠溶液、纯水洗膜至纯水没有任何颜色为止；

6）将0.60 T浓缩液置于1 T的多功能提取罐中，加入5.2 kg糊精，搅拌0.5 h，混合液进行喷雾干燥，收集干粉，得到枸杞糖肽31 kg；枸杞糖肽提取率为85%，得率6.5%，纯度55%；喷雾干燥的进口温度160℃，出口温度100℃；

7）将上述所得2.65 T透过液经双效浓缩系统浓缩至0.5T，上样至混合树脂模拟床MAR，流速为4~10 BV/ HR；先用4 BV纯水洗脱后，再用4 BV 60%乙醇溶液洗脱，收集60%乙醇洗脱液，回收溶剂至无醇味；加入1.1 kg糊精，充分搅拌后，喷雾干燥；收集干粉，得枸杞黄酮7.5kg；枸杞黄酮提取率80%，得率1.6%，纯度45%；混合树脂模拟床MAR包含有2~4根大孔吸附树脂柱，每根柱子所用大孔吸附树脂均为AB-8与D101以2:1质量比的混合树脂，大孔吸附树脂柱径高比为1:8~1:12；每根大孔吸附树脂柱之间即可串联也可并联，其中至少有2根大孔吸附树脂柱串联。

2.一种从枸杞中同步分离制备枸杞红素、枸杞多糖和枸杞黄酮的方法，包括以下步骤：

1）取40公斤优质枸杞子，依次用自来水、纯净水清洗，干燥，粉碎，过15目筛；

2）将粉碎过筛的枸杞子粉末加入1T多功能提取罐中，加入5倍量纯水，在转速为10000rpm下高速剪切30min；再加入5倍量纯水，搅拌升温至60℃，提取2h，静置2 h，从提取罐侧面的排液口排出枸杞提取液，待温度降至30℃以下卸料，提取工序完成；

3）枸杞提取液先用三足式离心机离心，再用管式离心机离心，并将两种离心机得到枸杞渣合并；收集管式离心机的离心液；三足式离心机的滤布孔径为200目；管式离心机的离心转速为16000rpm；

4）将上述所得枸杞渣加入亚临界提取装置中，再将丁烷持续反复通入亚临界装置中进行萃取；整个萃取过程中压力为5~10 MPa，萃取时间60min；萃取结束后脱溶剂，收集枸杞脂溶性成分，灭菌，得到黄色油状物即为枸杞红素，得率1.2%，提取率83%；

5）将步骤（3）管式离心得到的离心液泵入分子量为1500的超滤膜系统进行分离：温度30℃，压力为25 bar；待超滤至提取液体积的1/4时，加入提取液体积1/2的纯水继续超滤，收集超滤膜截留液，经减压浓缩，待固形物达到70%，冷冻干燥，辐照灭菌，得到乳白色粉末即为枸杞糖肽，提取率85%，得率7%，纯度52%；

6）将超滤膜的透过液经减压浓缩至体积的1/5时，过大孔吸附树脂混合床MAR，流速为4~10 BV/ HR；先用4BV纯水洗脱，再用70%的乙醇溶液洗脱4BV；将70%乙醇洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，辐照灭菌，得褐色粉末即为枸杞黄酮，提取率83%，得率1.5%，纯度42%；混合树脂模拟床MAR包含有2~4根大孔吸附树脂柱，每根柱子所用大孔吸附树脂均为AB-8与D101以2:1质量比的混合树脂，大孔吸附树脂柱径高比为1:8~1:12；每根大孔吸附树脂柱之间即可串联也可并联，其中至少有2根大孔吸附树脂柱串联。