[发明专利]一种多钛杂多酸及其制备方法有效
| 申请号: | 201710987649.0 | 申请日: | 2017-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN107617436B | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
| 发明(设计)人: | 王强;艾丽梅;代文双;王泽青;鄂永胜;李双奇;吴庆银 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技学院 |
| 主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;B01J27/188;B01J37/10;B01J37/30;C07C67/08;C07C69/60 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 117004 辽宁省本*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杂多 及其 制备 方法 | ||
1.一种多钛杂多酸,其特征在于,所述多钛杂多酸的分子式为H4Ti(H2O)3Ti3W9O37,其制备方法如下:
使用醋酸将Na2WO4·2H2O水溶液的pH值调节为6~8;
向Na2WO4·2H2O水溶液中滴加含TiCl4的盐酸混合液以得到包括Na2WO4和TiCl4的混合物,并且使用盐酸溶液将包括Na2WO4和TiCl4的混合物的pH值调节为5~7,之后在50℃~100℃的条件下反应0.5~2小时以得到第一混合物,其中,Na2WO4·2H2O与TiCl4的摩尔比为11:1;
使用NaOH或NaCO3将第一混合物的pH值调节为8.5~10.5,然后向第一混合物中滴加含TiCl4的盐酸混合液以得到第二混合物,并且使用盐酸溶液将第二混合物的pH值调节为1.5~3.5,之后在50℃~100℃的条件下反应1~5小时以得到第三混合物,其中,Na2WO4·2H2O与TiCl4的摩尔比为11:1.5-3;
向第三混合物中加入沉析剂,以得到油状物;
将油状物溶于水中,用H型阳离子交换树脂交换到pH<1,以得到第四混合物;
对第四混合物进行浓缩、干燥至固体,从而得到多钛杂多酸。
2.一种制备根据权利要求1所述的多钛杂多酸的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
使用醋酸将Na2WO4·2H2O水溶液的pH值调节为6~8;
向Na2WO4·2H2O水溶液中滴加含TiCl4的盐酸混合液以得到包括Na2WO4和TiCl4的混合物,并且使用盐酸溶液将包括Na2WO4和TiCl4的混合物的pH值调节为5~7,之后在50℃~100℃的条件下反应0.5~2小时以得到第一混合物,其中,Na2WO4·2H2O与TiCl4的摩尔比为11:1;
使用NaOH或NaCO3将第一混合物的pH值调节为8.5~10.5,然后向第一混合物中滴加含TiCl4的盐酸混合液以得到第二混合物,并且使用盐酸溶液将第二混合物的pH值调节为1.5~3.5,之后在50℃~100℃的条件下反应1~5小时以得到第三混合物,其中,Na2WO4·2H2O与TiCl4的摩尔比为11:1.5-3;
向第三混合物中加入沉析剂,以得到油状物;
将油状物溶于水中,用H型阳离子交换树脂交换到pH<1,以得到第四混合物;
对第四混合物进行浓缩、干燥至固体,从而得到多钛杂多酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,Na2WO4·2H2O水溶液按照Na2WO4·2H2O与水的质量比为1:3~1:6配制。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,盐酸溶液的浓度为0.1~1mol/L。
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