[发明专利]三聚硫氰酸三烯丙酯及其制备方法

权利要求书

1.一种三聚硫氰酸三烯丙酯的制备方法，其特征在于，三聚硫氰酸三烯丙酯结构式如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）；

所述三聚硫氰酸三烯丙酯通过以下制备方法获得，步骤如下：

（1）三聚硫氰酸三烯丙酯合成：将氯丙烯加入反应器中，然后搅拌并分批次加入三聚硫氰酸三钠盐，其中三聚硫氰酸三钠盐与氯丙烯的摩尔比为1:3.9~6.0，三聚硫氰酸三钠盐的加料时间为40~90min，加料完成后继续搅拌反应10~40min，上述整个过程控制反应体系温度为3~12℃；

（2）升温反应：步骤（1）完成后，在反应体系中加入20~100ppm的阻聚剂，再将反应体系升温至40~45℃，继续搅拌反应10~40min；

（3）真空蒸馏：步骤（2）完成后，将反应后的混合液于40~45℃下真空蒸馏，以回收体系中未反应的氯丙烯单体，回收的氯丙烯作为反应物循环利用；

（4）分离纯化：蒸馏完全后，将反应器内剩下的三聚硫氰酸三烯丙酯和氯化钠的混合物缓慢冷却至25~30℃以析出氯化钠，再搅拌0.5~1.5h，待体系中氯化钠完全析出后，通过微膜过滤或离心除去氯化钠，即得到所述的三聚硫氰酸三烯丙酯；

步骤（1）中三聚硫氰酸三钠盐分批次加入，每批次间隔4~15min，且步骤（1）中反应时间不超过2h，所述反应时间为开始加入三聚硫氰酸三钠盐至步骤（1）反应结束的时间；三聚硫氰酸三钠盐分3~5次加入，加料时间和每批次间隔时间总和为80~100min。

2.根据权利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制备方法，其特征在于，所述三聚硫氰酸三钠盐与氯丙烯的摩尔比为1:4.5~5.1。

3.根据权利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）总反应时间为1.5~3.0h，所述总反应时间为步骤（1）中加料时间、间隔时间和步骤（2）中升温时间、搅拌反应时间。

4.根据权利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述微膜为0.22μm的四氟乙烯过滤膜或偏氟乙烯过滤膜。

5.根据权利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚或对苯二酚衍生物。