[发明专利]用于酯交换制备碳酸二苯酯单分散催化剂的制备及应用有效
申请号: | 201710976943.1 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN109675623B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 戈军伟;何文军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C69/96;C07C68/06 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 交换 制备 碳酸 二苯酯单 分散 催化剂 应用 | ||
1.一种用于碳酸二苯酯制备的催化剂,其特征在于,所述的催化剂为负载型单分散铅催化体系催化剂,包括载体和苯氧基铅基团,所述载体为基底,所述苯氧基铅基团为活性中心,其结构式为:
其中R2、R3、R4为烷基或芳香基,所述催化剂中铅的含量为0.1~20%。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述R2、R3为甲基、乙基或丙基;R4为羟基或甲基。
3.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)载体表面一步修饰:将载体加入到溶剂中,加热,加入氨基硅氧烷,冷却,过滤,洗涤;
2)载体表面二步修饰:配置羟基羧酸溶解,加入1)中,加热,过滤,洗涤,干燥;
3)载体铅处理:将铅前驱体分散于溶剂中,将2)中处理过载体加入,加热,加入苯酚后,过滤,洗涤,干燥,得到催化剂;所述铅前驱体包括选自氧化铅、硝酸铅、醋酸铅、碳酸铅、氯化铅、烷氧基铅中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述羟基羧酸包括羟基苯甲酸或羟基苯乙酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述载体为碳材料、硅材料、陶瓷、金属、金属氧化物材料的一种或几种;溶剂为甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、醇中的一种或几种。
6.一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应制备碳酸二苯酯方法,其特征在于,碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应制备碳酸二苯酯,采用权利要求1所述催化剂。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于,所述反应的反应温度为120 ~ 190℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为0.5 ~ 5:1,反应时间为5 ~ 50 h,催化剂与苯酚的重量比为0.01 ~0.5:1。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,反应分两步,第一步反应的温度为140 ~180 ℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为1 ~ 3:1,碳酸二甲酯滴加时间为2 ~ 6 h,第二步反应的反应温度为140 ~ 180 ℃,反应时间为5 ~ 20 h,催化剂与苯酚的重量比为0.05 ~0.5:1。
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