[发明专利]用于制备碳酸二苯酯的催化剂的制备及应用有效
申请号: | 201710976942.7 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN109675622B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 戈军伟;何文军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C69/96;C07C68/06 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 碳酸 二苯酯 催化剂 应用 | ||
1.一种用于碳酸二苯酯制备的催化剂,其特征在于,所述的催化剂为负载型单分散钛催化体系催化剂,包括载体和钛酸酯基团,所述载体为基底,所述钛酸酯基团为活性中心,其结构式为:
其中R2、R3、R4为烷基或芳香基;所述催化剂中钛的含量为0.1~20%。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述R2、R3为甲基、乙基、或丙基;R4为羟基、或甲基。
3.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)载体表面一步修饰:将载体加入到溶剂中,加热,加入氨基硅氧烷,冷却,过滤,洗涤;
2)载体表面二步修饰:配置羟基羧酸溶解,加入1)中,加热,过滤,洗涤,干燥;
3)载体钛处理:将钛前驱体溶解于溶剂中,将2)中处理过载体加入,加热,加入苯酚后,过滤,洗涤,干燥,得到催化剂;
所述载体,氨基硅氧烷,羟基羧酸和钛前驱体摩尔比例范围为,载体:氨基硅氧烷:羟基羧酸:钛前驱体=1:0.01~10:0.01~10:0.01~10。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述羟基羧酸包括羟基苯甲酸或羟基苯乙酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述载体为碳材料、硅材料、陶瓷、金属、金属氧化物材料的一种或几种;溶剂为甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、醇中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钛前驱体包括选自氧化钛、氯化钛、硫酸钛、钛酸酯中的一种或几种。
7.一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应制备碳酸二苯酯方法,其特征在于,碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应制备碳酸二苯酯,采用权利要求1所述催化剂。
8.根据权利要求7所述方法,其特征在于,所述反应的反应温度为120~190℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为0.5~5:1,反应时间为5~50h,催化剂与苯酚的重量比为0.01~0.5:1。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,反应分两步,第一步反应的温度为140~180℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为1~3:1,碳酸二甲酯滴加时间为2~6h,第二步反应的反应温度为140~180℃,反应时间为5~20h,催化剂与苯酚的重量比为0.05~0.5:1。
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