[发明专利]提升硫化氢敏感的二氧化锡气敏材料稳定性的方法

说明书

本发明公开了一种提升硫化氢敏感的SnO₂气敏材料稳定性的方法，硫盐和SnCl₄·5H₂O水溶液，将SnO₂气敏材料置于上述溶液中，搅拌加入适量络合剂；将上述溶液置于反应釜中，反应3~5小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥；制得的粉末前躯体放入高能球磨机中球磨，然后放入马弗炉中焙烧，得到表面多孔的硫酸锡修饰的SnO₂纳米粉末。该方法针对SnO₂气敏材料在检测H₂S气体过程中稳定性差的问题，利用硫盐预处理气敏材料，在SnO₂表面形成一层多孔硫酸盐薄膜，可有效防止SnO₂在使用过程中与硫化物反应，有望保证传感器在H₂S气体氛围长期稳定性。该方法的优点在于制备工艺简单，有望大批量生产，且性能稳定，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种提升纳米材料稳定性的方法，特别是涉及一种提升硫化氢敏感的二氧化锡（SnO₂）气敏材料稳定性的方法。

背景技术

SnO₂由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，作为气敏材料，具有响应/恢复时间快、灵敏度高等优点，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。以SnO2为敏感材料的传感器虽然对H2S气体具有较高的灵敏度，但是长期暴露于气体氛围容易导致敏感材料敏感性呢下降甚至失活，如何改善气敏材料的长期稳定性是进一步推广SnO2在传感器领域中应用的关键问题。

本发明提供一种简单的改善SnO₂气敏材料对H₂S气体传感器长期稳定性的方法，可大幅提高SnO₂纳米材料的气敏性能，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。

发明内容

针对SnO₂气敏材料在检测H₂S气体过程中稳定性差的问题，本发明的目的是提供一种简单可行的提升硫化氢敏感的二氧化锡气敏材料稳定性的方法。

该方法利用硫盐预处理气敏材料，在SnO₂表面形成一层致密的硫酸盐薄膜，虽然修饰后材料灵敏度略有下降，但可有效防止SnO₂在使用过程中与硫化物反应导致传感器信号漂移，测试结果表明该方法可以提升SnO₂纳米材料的稳定性。

本发明的一种提升硫化氢敏感的SnO₂气敏材料稳定性的方法包括如下步骤：

一种提升硫化氢敏感的SnO₂气敏材料稳定性的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

步骤一：配一定浓度的硫盐和SnCl₄·5H₂O水溶液，将SnO₂气敏材料置于上述溶液中，搅拌3小时，加入适量络合剂；

步骤二：将上述溶液置于反应釜中，于120~180 ℃反应3~5小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥；

步骤三：将步骤二制得的粉末前躯体放入高能球磨机中球磨2~10小时，然后放入马弗炉中350~550 ℃焙烧3~6小时，得到表面多孔的硫酸锡修饰的SnO₂纳米粉末。

步骤一所说的硫盐为硫代硫酸钠，硫代硫酸铵，亚硫酸钠，亚硫酸钾，过二硫酸钾中的一种或任意组合；硫盐的浓度为0.1~0.3mol/L，硫盐与SnO₂的摩尔比为1:8~20；四氯化锡与SnO₂的摩尔比为1:30~50。

步骤一中所说的络合剂为醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸中的一种或其组合；络合剂的添加量为溶液体积的10~30%。