[发明专利]一种超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药有效成分提取技术领域，更具体地说，本发明涉及一种超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法。

背景技术

原花色素是植物体内生成的复杂多酚类物质，原花青素为其中分布最广、数量最多的一种。最简单的原花青素是儿茶素、表儿茶素或儿茶素与表儿茶素形成的二聚体。此外，还有三聚体、四聚体等直至十聚体。按聚合度的大小，通常将二～四聚体称为低聚体(Procyanidolic Oligomers简称OPC)，将五聚体以上的称为高聚体(ProcyanidolicPolymers简称PPC)。研究表明，葡萄籽中原花青素含量可达5％～8％，并且目前葡萄籽提取物已被我国卫生部批准为保健品原料。我国的葡萄资源丰富，每年酿制葡萄酒后的下脚料葡萄籽月产5000t左右，而且最近几年还在大量增加葡萄的栽培面积，这为提取葡萄籽中的原花青素提供了丰富的原料。

原花青素的提取方法有许多，如专利申请号为CN201110031451.8、CN201010623124.7、CN200910192844.X等所公布的有机溶剂法；CN201110126763.7、CN201110048867.0、CN201010521391.3等所公布的超声波法；然而这些方法存在着周期长、工序多、有效成分损失大等缺点。

超临界二氧化碳提取是近年来迅速发展起来的一种新型提取分离技术，它以超临界状态下的二氧化碳流体为溶剂来提取分离混合物的过程，具有很强的溶解能力和渗透能力以及良好的流动性和传递性。超临界二氧化碳提取工艺以广泛用于从葡萄籽中提取原花青素。例如，专利号为CN200710153807.9的中国专利公开了一种超临界CO₂提取葡萄籽油及溶剂法提取低聚原花青素的方法，原花青素的提取率为4.88％；专利号为CN200510014549.7的中国专利公开了一种从葡萄籽超临界二氧化碳提取原花青素的方法，在最佳的工艺条件下所得的原花青素的产品产率达到15％以上，含量超过97％。这两个专利公开的原花青素的提取过程均存在着提取率不高的问题。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供了一种超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法，解决了葡萄籽提取原花青素存在着低提取率、纯度不高的问题，极大的保证了原花青素的活性、绿色环保、实现了溶剂的回收利用，避免了原料浪费，极大的满足了市场需求。

为了实现上述目的，本发明提供了一种超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法，包括以下步骤：

步骤一、使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行压榨，得到残渣和汁液，使用纱布对所述汁液进行过滤，得到滤渣，将所述残渣和所述滤渣合并，得到渣料；

步骤二、配制pH＝1～2的盐酸水溶液，将所述渣料置于所述盐酸水溶液中浸泡一段时间；

步骤三、以乙醇为提取液，对浸泡后的渣料进行超声波提取，得到粗提取液；

步骤四、使用超临界提取法提取所述粗提取液，得到原花青素提取液；

步骤五、依次使用微滤膜和超滤膜对所述原花青素提取液进行过滤，并收集滤液，使用大孔树脂对所述滤液进行吸附，所述滤液上样后使用纯化水冲洗至无色，再依次使用15％乙醇、20％乙醇、25％乙醇及30％乙醇进行洗脱，收集富含原花青素的洗脱液；

步骤六、将所述富含原花青素的洗脱液减压浓缩至粘稠状，回收乙醇，得到原花青素浓缩液，使用冷冻法对所述原花青素浓缩液进行干燥，得到原花青素粉末。

优选的是，所述的超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步骤四中，超临界提取的条件为：

使用40％的乙醇，超临界提取温度为30～40℃，超临界提取时间为20～30min，超临界提取压力为20～30MPa，CO₂流速为5～8L/min。

优选的是，所述的超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步骤三中，对浸泡后的渣料进行超声波提取的过程具体为：

将浸泡后的渣料置于30％的乙醇溶液中，在30℃下经过超声法提取3次，每次提取时间为0.5小时，合并三次提取液，得到粗提取液。

优选的是，所述的超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步骤二中，浸泡时间为0.5～1.5小时。

优选的是，所述的超临界从葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步骤五中，纯化水的流速为2.5～3.5mL/min，15％乙醇、20％乙醇、25％乙醇及30％乙醇的流速均为2～4mL/min。