[发明专利]一种改性二氧化钛及其制备方法有效
申请号: | 201710971778.0 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN109678379B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 封丽娟 | 申请(专利权)人: | 封丽娟 |
主分类号: | C04B20/10 | 分类号: | C04B20/10;C01G23/047 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人: | 王铮;康秀敏 |
地址: | 200071 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性二氧化钛的制备方法,所述改性二氧化钛为四层,其特征在于,所述改性二氧化钛内核为二氧化硅,第二层为二氧化钛,第三层为三氧化二铬,最外层为二氧化钛;
改性二氧化钛的制备方法包括如下步骤:(1)对工业二氧化钛原料进行预处理;(2)对步骤(1)获得的TiO2进行造孔处理;(3)将二氧化硅内核外层包覆一层TiO2;(4)将步骤(3)获得TiO2外层包覆一层Cr2O3;(5)将步骤(2)获得的TiO2包覆在步骤(4)获得的二氧化钛外层;
所述步骤(1)中,预处理的步骤为:将工业二氧化钛原料与去离子水投入至除杂装置的打浆槽中,工业二氧化钛原料与去离子水之间按照重量的混合比例为2-4:6-8;搅拌装置进行搅拌打浆后形成浆料,将浆料注入第一超声波振动筛中进行超声振动过滤,二氧化钛被过滤提取出来;将提取出的二氧化钛加入氨水,调节溶液的pH至1.0-2.0,此时向反应器内不断滴加二硫代胺基甲酸盐类衍生物溶液,直至不产生固体悬浮物停止,继续搅拌15-25min,过滤提取二氧化钛;在二氧化钛被过滤提取后用水洗涤,洗涤之后再经过超声振动过滤,再到干燥装置中进行干燥,得到低杂质含量的二氧化钛;
所述步骤(2)为:a.首先将步骤(1)获得的二氧化钛与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下,然后将研磨后得到的二氧化钛与造孔剂粉末混合均匀,在100-250MPa压力下压制成型;b.将经步骤a压制成型的物料以5-10℃/min升温速率升温至600-1100℃烧结3h-6h制备得到去除造孔剂的多孔钛前驱体;c.将经步骤b得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比≥2:1加入金属钙,然后在抽真空至炉内压力为小于等于5Pa、升温速率为5-10℃/min、还原温度为1000-1100℃进行钙热还原24h-60h,待冷却后,取出还原产物,将还原产物采用稀盐酸浸出,浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤,经真空干燥后得到多孔二氧化钛,并将得到的多孔二氧化钛研磨至粒径小于5μm;
包覆过程中,使用到一种包覆设备,所述包覆设备由直线电动机驱动器(1)、玻璃板(2)、涂布器(3)、加热板(4)组成;连接臂(11)与涂布器(3)固定连接,并可以在电动机的驱动下在移动槽(13)中移动,从而推动涂布器(3)在玻璃板(2)上移动;所述直线电动机驱动器(1)上设置玻璃板支座(12),用于支撑玻璃板(2),玻璃板(2)下固定设置有加热板(4);所述涂布器(3)与玻璃板(2)之间的间隙(31)高度为5-30μm。
2.根据权利要求1所述的改性二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述改性二氧化钛中,SiO2含量为10-30%,Cr2O3含量为5-20%,TiO2含量为50-85%。
3.根据权利要求1或2所述的改性二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述的改性二氧化钛应用于砂浆中,所述砂浆为石灰砂浆、水泥砂浆、混合砂浆中的一种或几种。
4.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述造孔剂为碳酸氢铵、高纯石墨或淀粉,造孔剂加入量为二氧化钛质量的3%-15%。
5.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:c步骤中,钙与二氧化钛质量比为5:1。
6.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述制备步骤(4)为:a.将步骤(3)中获得的TiO2颗粒分散于乙醇中,超声处理10-15min,按每g TiO2颗粒对应0.02-1mmol的比例加入有机铬化合物,形成悬浮液;b.取足量的水,调节pH至4-6,与步骤a中获得的悬浮液分别加热到80-95℃,将二者同时加入到搅拌机中,进行水解反应;c.10-30min后反应完毕,收集沉淀,在450-750℃下灼烧1小时,获得包覆Cr2O3的TiO2颗粒。
7.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述制备步骤(5)为:a.将步骤(4)中获得的二氧化钛,取1-10重量份,取步骤(2)中获得二氧化钛5-20重量份,分散于足量的十甲基环五硅氧烷中,再加入1-5重量份的对甲氧基肉桂酸辛酯,混合均匀,得到悬浮液A;b.将悬浮液A压制包覆;c.对压制后的悬浮液A在60-120℃下,加热1-3小时,使十甲基环五硅氧烷挥发。
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