[发明专利]水热法制备不同形貌二氧化铈的方法

说明书

本发明公开了一种不同形貌二氧化铈的制备方法，是将Ce(NO₃)₃^.6H₂O分散于NaOH溶液中，于不同温度下水热反应，洗涤，干燥后在不同的高温下煅烧，得到不同形貌的二氧化铈。电化学发光性能研究表明，由于二氧化铈的结构不同，氧原子暴露的方式也不同，因此具有不同的氧化性和不同的氧空位，而且二氧化铈的电化学发光性能与其氧化性没有很紧密的关系，但与其氧空位有关，氧空位的含量越少，越有利于电化学发光反应。其中立方型二氧化铈具有较强且较稳定的电化学发光信号，其电化学发光强度也最强。因此，立方型二氧化铈可用于构建电化学发光传感器，检测重金属离子、生物小分子、肿瘤标记物等，具有分析速度快，灵敏度高的特点。

技术领域

本发明涉及一种制备二氧化铈的方法，尤其涉及一种水热法制备不同形貌二氧化铈的方法；本发明同时还研究了不同形貌二氧化铈的电化学发光性能，主要作为电化学发光传感器，在检测重金属离子、生物小分子、肿瘤标记物等的应用。

背景技术

二氧化铈作为一种稀土氧化物材料，具有良好的催化性能、好的生物相容性、化学稳定性和对大分子的吸附能力等。已有文献报道，二氧化铈具有电化学发光的性能，用其构建的电化学发光传感器，用于检测重金属离子、生物小分子、肿瘤标记物等，具有设备简单、分析速度快，灵敏度高、检测范围宽，反应可控性和时空可控性好等优点。但是，二氧化铈发光强度较弱，需要用碳材料或金属纳米材料对其进行发光信号的放大，以增大电化学发光强度和提高传感器的灵敏度。

发明内容

本发明的目的是针对二氧化铈电化学发光强度较低的问题，提供一种水热法不同形貌二氧化铈的制备方法，以增强二氧化铈的电化学发光强度，进而提高其构建的传感器的灵敏度。

一、不同形貌二氧化铈的制备

本发明水热法制备不同形貌二氧化铈的方法，先将Ce(NO₃)₃^.6H₂O分散于NaOH溶液，在室温下搅拌直至形成乳状混合液，然后将乳状混合液置于反应釜中，于不同温度下进行水热反应，离心、洗涤，干燥，得到预产物CeO₂；最后将预产物CeO₂在不同温度下煅烧，得到不同形貌的二氧化铈；乳状混合液中，NaOH溶液的浓度为10~10 mol/L；Ce(NO₃)₃^.6H₂O与NaOH的摩尔比为1:100 ~ 1:125。

水热反应的温度为180+5℃、反应时间为20~24 h；煅烧温度为300+5℃、煅烧时间为20~24 h，得到的产物为立方型CeO₂，记为nanocube CeO₂或CeO₂ NC。立方的边长为7.5 ~40 nm，厚度为7.5 ~ 40 nm (见图1A)。其晶面为{100}（见图2）。

水热反应的温度为100+5℃、反应时间为20~24 h；煅烧温度为800+5℃、煅烧时间为20~24 h，得到的产物为纳米粒子型CeO₂，记为nanoparticle CeO₂或CeO₂ NP。纳米粒子的粒径为66.7 ~ 102.3 nm(见图1B)。其晶面为{111}（见图2）。