[发明专利]八面体结构的Fe@Ni纳米晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710968251.2 申请日: 2017-10-18
公开(公告)号: CN107754801B 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 童东革;向德力;王涛;储伟 申请(专利权)人: 成都理工大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B3/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610059 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 制备 八面体结构 纳米晶体 还原剂 水合肼 液体储氢材料 表面活性剂 花生四烯酸 纳米催化剂 室温条件 脱氢作用 八面体 高活性 乙二醇 溶剂 晶种 镍源 脱氢 催化剂 表现 应用 成功
【权利要求书】:

1.一种八面体结构的Fe@Ni纳米晶体的制备方法;

其特征在于:

所制备方法的具体步骤如下:

1)在三颈烧瓶中加入30.0g的十七酸,在氩气流和搅拌的条件下加热到70℃;

2)然后加入0.20g FeCl2,并且在氩气流中和搅拌的条件下加热到70℃;

3)接下来将0.030g Tl(i-Bu)3和0.13g BTM加入到上述混合物,在搅拌的条件下升温到180℃并保持这个温度60min,然后将溶液冷却至室温,先加入30.0ml的无水乙醇,再利用离心的方法将产物分离出来,并用无水己烷将产物洗涤几次;

4)最后得到的八面体结构的Fe纳米晶体重新分散在正己烷当中,形成稳定的胶体状悬浮液,作为接下来要制备的八面体结构的Fe@Ni核壳结构纳米晶体的晶种;

5)将40mL含有150mg PVP和120mg花生四烯酸(AA)的乙二醇(EG)溶液加入到100mL的三颈烧瓶中,并在磁力搅拌下用油浴锅预热至120℃,保持2小时;

6)然后用移液管将6.9mg的直径为5nm的Fe种加入到烧瓶中;

加入Fe种后,将温度升至200℃;

7)然后用注射泵将6.3ml浓度为5 mg/mL的Ni(acac)2的乙二醇溶液以1.0 mL/h的速度注入到烧瓶中;

8)将Ni(acac)2全部注入之后,让反应再进行15min ;

反应结束后用离心来收集产物,然后再用丙酮洗涤一次、去离子水洗涤三次;

最后将产物再次重新分散在正己烷当中,形成胶体状悬浮液。

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