[发明专利]伊班膦酸钠注射液中有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种伊班膦酸钠注射液中有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)称取杂质A、苯丙氨酸、磷酸二氢钠和亚磷酸各适量，制备对照品溶液；

2)取待检的伊班膦酸钠注射液，作为供试品溶液M；

3)取待检的伊班膦酸钠注射液，经Ag、H型强酸性阳离子交换树脂复合前处理小柱过滤，取续滤液，作为供试品溶液N；或者

取待检的伊班膦酸钠注射液，经Ag型强酸性阳离子交换树脂前处理小柱过滤，再经H型强酸性阳离子交换树脂前处理小柱过滤，取续滤液，作为供试品溶液N；

4)采用高效液相色谱法分别对所述对照品溶液、供试品溶液M、N进行检测，其中所述高效液相色谱法的检测条件为：

检测器：高效液相色谱仪-电雾式检测器；

色谱柱的固定相为嵌入强阴离子交换基团的十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相A为乙腈、水与三氟醋酸的混合溶液，其中乙腈、水与三氟醋酸的体积比为0:100:0～10:90:0.3；

流动相B为乙腈：水：三氟醋酸的混合溶液；其中乙腈：水：三氟醋酸混合溶液中乙腈、水与三氟醋酸的体积比为5:95:0.03～30:70:0.5；

5)采用梯度洗脱方式洗脱；

其中所述杂质A的结构式为：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中：所述Ag、H型强酸性阳离子交换树脂复合小柱的规格为1cc～10cc，优选1cc～2.5cc；所述Ag型强酸性阳离子交换树脂复合小柱的规格为1cc～10cc，优选1cc～2.5cc；所述H型强酸性阳离子交换树脂复合小柱的规格为1cc～10cc，优选1cc～2.5cc。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤4)中所述色谱柱的固定相的长度为150mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电雾式检测器的蒸发温度为25℃～50℃，优选蒸发温度为35℃；所述电雾式检测器的采集频率为2HZ～10HZ，优选采集频率为25HZ。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤4)中：所述流动相A中乙腈、水与三氟醋酸的体积比为3:97:0.02；所述流动相B中乙腈、水与三氟醋酸的体积比为15:85:0.2。

6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A中三氟醋酸的浓度选自体积分数为0.002％～0.1％，优选体积分数为0.02％；所述流动相B中三氟醋酸的浓度选自体积分数为0.02％～0.3％，优选体积分数为0.2％。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤4)中所述色谱柱的柱温为15℃～45℃，优选25℃。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在梯度洗脱过程中，流动相的流速为0.4ml/min～1.5ml/min；优选流速为0.6ml/min。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在梯度洗脱过程中，进样体积为10μl～200μl；优选地，进样体积为100μl。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用如下梯度洗脱：

时间(min)	流速(ml/min)	流动相A(％)	流动相B(％)
0	0.6	100	0
3	0.6	100	0
10	0.6	0	100
15	0.6	0	100
15.5	1.0	100	0
22	1.0	100	0