[发明专利]一种正丁醛制备正丁酸正丁酯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710967038.X | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107649180B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 庞栓林;高进;王义龙;杜文强;李云辉;侯磊磊;王海;石松;王松;刘宇娜;张波;李越;苗淳 | 申请(专利权)人: | 天津渤化永利化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/30;C07C67/44;C07C69/24 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300452 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁醛 制备 丁酸 正丁酯 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种正丁醛制备正丁酸正丁酯的催化剂;以富含羟基的多孔有机聚合物为基底,在其表面形成Ru的络合结构;结构式如下:
2.权利要求1的正丁醛制备正丁酸正丁酯的催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)在反应器中,加入以1,2-二氯乙烷为溶剂,加入苯酚和二甲氧基甲烷为聚合物单体,加入催化剂三氯化铁,加热温度至80~120℃,使苯酚与二甲氧基甲烷在三氯化铁的作用下聚合,将得到的固体用乙醇为溶剂进行索氏提取,得到了富含羟基的多孔有机聚合物材料POP;
2)将得到的多孔有机聚合物材料分散在甲苯或者环己烷中,加入叔丁基锂或者正丁基锂,室温搅拌,抽滤得到聚合物POP-Li,所述叔丁基锂或者正丁基锂与POP的质量比为1:1~2:1;
3)将得到的POP-Li重新分散在甲苯或者环己烷中,加入钌盐,加热至60~100℃,搅拌,抽滤得到聚合物POP-Ru,所述钌盐与POP-Li质量比为1:1~2:1。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是所述苯酚、二甲氧基甲烷、1,2- 二氯乙烷以及三氯化铁的质量比为:1:1:1:0.1~1:4:50:2。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的钌盐为氯化钌、硝酸钌或乙酰丙酮钌中的一种。
5.权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤1)加热温度为85-110℃。
6.权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤1)聚合时间为12-48h。
7.权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤1)聚合时间为20-36h。
8.权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤1)索氏提取时间为12-72h。
9.权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤2)室温搅拌4-8h、步骤3)60~100℃搅拌4-8h。
10.权利要求9所述的方法,其特征是室温搅拌时间为5-8h。
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