[发明专利]己内酰胺粗产品的精制方法和己内酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201710963059.4 | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109665995B | 公开（公告）日： | 2023-01-13 |
| 发明（设计）人： | 程时标;谢丽;张树忠;王皓;范瑛琦;慕旭宏;杨克勇;宗保宁 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘国平;顾映芬 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 产品 精制 方法 制备 | ||
1.一种己内酰胺粗产品的精制方法，该方法包括：将己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，其中，所述结晶溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量%以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量%以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：（15-40）；溶剂A为甲醇；溶剂B为碳原子数为6-12的烷烃；相对于100重量份的所述己内酰胺粗产品，所述结晶溶剂的用量为60-150重量份；所述结晶的方式为冷却结晶，结晶的温度为15-50℃；
其中，所述己内酰胺粗产品通过环己酮肟液相贝克曼重排反应获得，所述己内酰胺粗产品含有己内酰胺、环己酮、氰基环戊烷、环己烯酮、3-甲基苯胺、苯胺、环己酮肟、正戊酰胺、八氢吩嗪、1,5,6,7-四氢吖庚因-2-酮，且以所述己内酰胺粗产品的总重量为基准，己内酰胺的含量为99.6-99.9%。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在40重量%以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在3重量%以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳原子数为6-12的烷烃的沸点为60-180℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述碳原子数为6-12的烷烃的沸点为90-130℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂B含有正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、甲基己烷、异己烷、新己烷、异庚烷、异辛烷、异壬烷、环己烷、甲基环戊烷和甲基环己烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的所述己内酰胺粗产品，所述结晶溶剂的用量为80-120重量份。
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