[发明专利]一种抗断裂防水酚醛板的制备方法在审
申请号: | 201710956865.9 | 申请日: | 2017-10-16 |
公开(公告)号: | CN107722555A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 吴义峰;杨立军;陈莉莉 | 申请(专利权)人: | 吴义峰 |
主分类号: | C08L61/14 | 分类号: | C08L61/14;C08L83/04;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/14;C08K9/04;C08K3/26;C08K3/34;C08G10/02;C08G8/28 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213116 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 断裂 防水 酚醛 制备 方法 | ||
1.一种抗断裂防水酚醛板的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将16~20mL二甲苯、6~8g多聚甲醛和4~6mL草酸溶液混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中搅拌反应,自然冷却至室温,取出上部反应清液倒入蒸馏瓶中,减压蒸出未发应完的二甲苯,得到自制二甲苯甲醛树脂,备用;
(2)按重量份数计,分别称取上述自制二甲苯甲醛树脂、苯酚和盐酸溶液倒入反应设备中缩聚反应,在反应液降温过程中,再加入12~20份多聚甲醛和1~3份催化剂缩聚反应,在反应液降温过程中,继续加入16~24份双酚A缩,聚反应后,最后脱水,出料,得到改性自制酚醛树脂;
(3)称取0.8~1.0kg叶腊石研磨粉碎后过100目筛,收集过筛粉末,将过筛粉末放入窑炉中熔制,得到熔融液,排除气泡后,运送到多孔漏板中拉丝,得到自制玻璃纤维原丝,将自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯混合置于搅拌机中搅拌后,得到改性自制玻璃纤维;
(4)称取25~35g硅藻土研磨粉碎后,得到硅藻土粉末,将硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌,得到混合物,继续向混合物中加入混合物质量5%的花生油和混合物质量0.5%的沼液,装入发酵罐中,密封发酵,发酵结束后,取出发酵产物,即为改性硅藻土粉末;
(5)按重量份数计,分别称取改性自制酚醛树脂、改性自制玻璃纤维、改性硅藻土粉末、聚硅氧烷粉末和木质素磺酸钠混合置于搅拌机中搅拌,再添加马来酸酐、碳酸钙、蒙脱土和粉煤灰,继续混合搅拌后,倒入模具中铺平,放入热压机中加热升温后保温,再降温后,取出模具,自然冷却至室温,出料拆模,即可制得抗断裂防水酚醛板。
2.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的草酸溶液的质量分数为10%,搅拌反应温度为100~130℃,搅拌反应时间为4~6h。
3.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的按重量份数计,分别称取30~40份自制二甲苯甲醛树脂、42~52份苯酚和1~3份质量分数为20%的盐酸溶液,缩聚反应温度为135~145℃,缩聚反应时间为1~2h,再缩聚反应温度为90~110℃,再缩聚反应时间为45~65min,继续缩聚反应时间为30~45min脱水温度为150~160℃,脱水时间为10~12min。
4.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的称粉碎时间为16~20min,熔制温度为1400~1600℃,熔制时间为2~4h,拉丝转速为2600~3200r/min,自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯的质量比为3:1,搅拌温度为55~65℃,搅拌时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的粉碎时间为16~20min,硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560的质量比为5:1,搅拌时间为12~16min,发酵温度为30~45℃,发酵时间为9~11天。
6.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的按重量份数计,分别称取20~40份改性自制酚醛树脂、12~16份改性自制玻璃纤维、6~8份改性硅藻土粉末、3~5份聚硅氧烷粉末和2~4份木质素磺酸钠、2~4份马来酸酐、1~3份碳酸钙、1~3份蒙脱土和2~4份粉煤灰,搅拌温度为65~85℃,搅拌时间为12~16min,继续搅拌温度为110~130℃,继续搅拌时间为1~2h,模具的尺寸为100mm×80 mm×40 mm,加热升温速率为4~6℃/min,加热升温温度为100~120℃,保温时间为1~3h,降温速率为3~5℃/min,降温温度为50~70℃。
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