[发明专利]一种制备L‑氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201710954643.3 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN107715870A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 李小虎;张磊;李岳锋;曾利辉;曾永康;李钊;牟博;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J23/89;B01J35/00;C07C213/00;C07C215/08 |
代理公司: | 西安创知专利事务所61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 丙醇 用钌炭 催化剂 方法 应用 | ||
1.一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂由活性炭和负载在活性炭上的金属组分组成,所述金属组分为钌和助剂,所述催化剂中钌的质量含量为1%~5%,助剂的质量含量为0.1%~1%;所述助剂为铂、钯、铑、钼、钴和镍中的一种或两种以上;所述活性炭的粒径为300目以下,比表面积为1000m2/g~1800m2/g;所述钌的平均粒径为20nm~40nm;该催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将活性炭加入到浓度为1mol/L~5mol/L的硝酸水溶液中煮沸1h~2h,自然冷却后采用去离子水洗涤至洗液的pH值呈中性,过滤后得到预处理后的活性炭;
步骤二、将可溶性钌化合物和助剂的可溶性盐溶解于溶剂中,搅拌均匀后得到前驱体溶液;所述溶剂为去离子水、乙醇或异丙醇;
步骤三、利用超声雾化器对步骤二中所述前驱体溶液进行超声雾化处理,得到雾化液滴,再将所述雾化液滴通入到装有步骤一中预处理后的活性炭的反应器中,搅拌浸渍后得到浆液,然后采用氢氧化钠水溶液调节所述浆液的pH值至9~11,继续搅拌3h~5h后过滤,得到滤饼,之后采用去离子水对滤饼进行洗涤直至洗液的pH值呈中性;所述浆液中前驱体溶液的体积为每克预处理后的活性炭对应加入40mL前驱体溶液;
步骤四、将步骤三中洗涤后的滤饼用去离子水打浆,得到浆料,再采用氢氧化钠水溶液调节所述浆料的pH值至7~9,然后将调节pH值后的浆料加入高压反应釜中通氢气进行还原处理,之后依次进行过滤、洗涤和干燥处理,得到L-丙氨酸加氢制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂中钌的质量含量为3%~5%,助剂的质量含量为0.1%~0.5%。
3.根据权利要求2所述的一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂中钌的质量含量为5%,助剂的质量含量为0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述可溶性钌化合物为三氯化钌或/和硝酸钌。
5.根据权利要求1所述的一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述助剂的可溶性盐为助剂的氯化物或助剂的硝酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为5%,搅拌浸渍的时间为2h。
7.根据权利要求1所述的一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中所述去离子水的用量为所述滤饼质量的40倍,所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为5%,所述还原处理的温度为120℃~180℃,压力为5MPa~9MPa,时间为2h~3h。
8.根据权利要求1所述的一种制备L-氨基丙醇用钌炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中所述干燥处理的温度为80℃~100℃,时间为5h~12h。
9.一种应用权利要求1至8中任一权利要求制备的钌炭催化剂对L-丙氨酸进行催化加氢制备L-氨基丙醇的方法,其特征在于,该方法为:将L-丙氨酸、催化剂和溶剂加入高压反应釜中,然后通入氢气,在压力为5MPa~9MPa的条件下进行催化加氢反应,所述催化加氢反应的温度为100℃~180℃,时间为4h~10h,得到L-氨基丙醇;所述钌炭催化剂的用量为所述L-丙氨酸质量的5%~15%,所述L-丙氨酸和溶剂的质量比5:1,所述溶剂为去离子水。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述压力为8MPa,催化加氢反应的温度为120℃,时间为8h,所述钌炭催化剂的用量为L-丙氨酸质量的10%。
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