[发明专利]单层石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201710953820.6 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN107902645A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 朱洋;邵蓉 | 申请(专利权)人: | 南京旭羽睿材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/188 | 分类号: | C01B32/188 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211100 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单层 石墨 制备 方法 | ||
1.一种单层石墨烯的制备方法,其特征在于:包括如下工艺步骤:
1)原料的准备:将10—30份的石墨置于50℃—70℃的高温室内,并利用碾压机上压力为800N—1200N的碾压轮,反复碾压石墨15min—30min,直至石墨呈直径在0.03mm—0.06mm粉末状;
2)A液的制备:将步骤1)得到的石墨粉与百分比在90%以上的浓硫酸或高锰酸钾溶液混合搅拌10min—20min,后静置5min—8min;接着向其内加入2—5份乳化硅油,搅拌10min—20min,后静置5min—8min得到A液;
3)B液的制备:向步骤2)得到的A液加入20—30份的硫酸亚铁溶液,搅拌3min—4min:后5—15份去离子水,搅拌3min—4min;
4)B液的加热回流:将步骤3)得到B液与20—30份的钛酸四丁酯进行反应,加热回流1h—3h;
5)石墨烯膜的形成:在超高真空条件下将步骤4)得到的A液通入到具有催化活性的过渡金属基底表面,后将室温升至120℃—160℃,静置1h—3h,除去基地表面水分使A液催化脱氢从而制得石墨烯,并且沉淀于过渡金属基底表面;
6)石墨烯膜的润滑:将步骤5)得到的带有石墨烯膜的过渡金属基底,置于硅油或脂肪酸酰胺中,浸泡2h—4h;
7)石墨烯的取出:通过专门的刮膜刀,将步骤6)得到的过渡金属基底表面的石墨烯膜刮下。
2.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法,其特征在于:所述刮膜刀的刃口为圆锥形,且刃口宽度为1mm—1.4mm。
3.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法,其特征在于:所述过渡金属为钴、镍、铜以及锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法,其特征在于:所述硫酸亚铁溶液的质量分数在60%以上。
5.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤5)的超高真空条件下的真空度在0.03~-0.1MPa之间。
6.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中的带有石墨烯膜的过渡金属基底,完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。
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