[发明专利]一种单分散二氧化硅纳米球的制备方法

说明书

本发明提供了一种单分散二氧化硅纳米球的制备方法，包括：制备O/W型水/乙醇/二氯甲烷无表面活性剂微乳液；将正硅酸乙酯(TEOS)在超声与搅拌作用下完全溶于所制备的O/W型无表面活性剂微乳液的球型“油核”中，然后在氨水催化下，正硅酸乙酯实现水解缩聚，反应完毕后进行离心分离。固体组分用极性溶剂洗涤多次即得单分散SiO₂纳米球，剩余液体组分进行蒸馏收集乙醇与二氯甲烷。该方法操作简单、成本低、环境友好、体系可重复利用、效率高。制备的SiO₂纳米球尺度均匀，具有普适性和规模化生产价值。步骤简单、操作方便、实用性强。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种新型绿色的单分散二氧化硅纳米球的制备方法。

背景技术

单分散的SiO₂纳米球，由于其比表面积大、分散性好，同时又具有良好的光学及力学特性，在生物医学、催化、功能材料、高性能陶瓷、涂料等领域具有重要的应用价值。法是目前制备SiO₂纳米球常用的方法之一，该方法具有操作简单，所制备的二氧化硅纳米球表面洁净等优点。但该法仅利用溶剂间的相互作用，无制备模板，故制备二氧化硅纳米球的可控性及重复性较差，难以得到高质量的SiO₂纳米球。另一制备SiO₂纳米球的常用方法是微乳液法，由该方法制备的SiO₂纳米球，单分散性好，尺寸可调，但是在构筑微乳液模板时，需要消耗大量的表面活性剂和助表面活性剂，该两种组分除进入微乳液的界面膜外，部分还溶于水相和油相，不易回收利用，并对环境造成污染，且因材料表面负载的表面活性剂难以洗涤除去而影响材料的纯度等，这些问题严重制约了微乳液法在制备二氧化硅纳米材料方面的推广应用。

发明内容

针对上述问题，我们提出了一种利用O/W型无表面活性剂微乳液为模板制备SiO₂纳米球的方法。无表面活性剂微乳液组分简单，仅由水，油和“两亲溶剂”组成。这种新型的无表面活性剂微乳液体系不含有表面活性剂，但是具有与微乳液相似的微观结构和性质，能够克服微乳液法制备纳米材料时由于使用大量表面活性剂所带来的缺点，不但能显著节约了成本，而且制备的纳米材料纯度更高。

为了得到形貌均一，粒径均匀的单分散SiO₂纳米球，本申请在多种无表面活性剂微乳液体系中进行了SiO₂纳米球的制备。系统研究了SiO₂纳米球在无表面活性剂微乳液体系中的成型规律，经大量实验筛选后发现：应用O/W型乙醇/二氯甲烷/水无表面活性剂微乳液体系作为模板，制备的二氧化硅纳米球具有形貌均一，粒径均匀的优点。且在此体系中，乙醇作为“双溶剂”，二氯甲烷作为油相，这两种溶剂不但成本低廉，而且由于其沸点较低，能够在SiO₂纳米球制备完成后，通过简单的蒸馏法即可回收，达到循环利用的目的。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种新型绿色的单分散二氧化硅纳米球的制备方法，包括：

制备O/W型水/乙醇/二氯甲烷无表面活性剂微乳液；

将正硅酸乙酯(TEOS)在超声或者搅拌条件下，完全溶解于所制备的O/W型无表面活性剂微乳液的球型“油核”中，然后在氨水催化下，正硅酸乙酯实现水解缩聚，反应完毕后通过离心分离收集固体组分，极性溶剂洗涤数次得SiO₂纳米球，液体组分进行蒸馏，收集乙醇与二氯甲烷组分。

优选的，所述无表面活性剂微乳液中，固定二氯甲烷在体系中的质量分数为20％，水与乙醇质量比为分别为4-9.5：6-0.5。

优选的，所述正硅酸乙酯与氨水(25﹪wt)的体积比为1.3：3。

优选的，所述将正硅酸乙酯溶解于上述的无表面活性剂微乳液中的具体步骤为：将定量的正硅酸乙酯(TEOS)在搅拌下缓慢加入到所述无表面活性剂微乳液中，超声或者机械搅拌一定时间。