[发明专利]一种利用亚铁盐制备高纯度木犀草素的方法在审
| 申请号： | 201710951484.1 | 申请日： | 2017-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN108864022A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 孙立权;李林强;姜亚丽;赵峰强 | 申请（专利权）人： | 昌邑市银江生物科技有限公司;山东昌邑廒里盐化有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 261313 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 木犀草素 络合物 黄酮类化合物 亚铁盐溶液 亚铁离子 高纯度 沉淀 花生壳提取物 花生壳提取液 乙酸乙酯萃取 分离纯化 直接处理 提取物 提取液 亚铁盐 制备 游离 能耗 溶解 | ||
1.一种用亚铁盐溶液直接处理花生壳提取液，利用亚铁离子与黄酮类化合物生成络合物的原理，从提取液中分离纯化黄酮类化合物木犀草素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将所用花生壳醇水提取液，直接加入金属亚铁盐或者水溶液；所用的金属亚铁盐，可以选择醋酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁等亚铁盐；亚铁盐使用量要保证金属盐与木犀草素的摩尔比为1/1-1/5；添加后，络合反应时间为0.5-12hr，络合反应温度为0℃-50℃；
B.络合反应生成的沉淀，可以选用离心分离或者过滤分离；
C.将上述的沉淀放入酸性环境中溶解20分钟；酸溶液pH范围控制在1-4；所述的酸溶液可以选择盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、柠檬酸水溶液等；
D.上述酸溶液中加入乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯与酸溶液的体积比为1/1-1/5；蒸干乙酸乙酯，用乙醇水混合溶液进行重结晶，得到高纯度木犀草素。
2.根据权利要求1所述的一种用亚铁盐溶液直接处理花生壳提取液，利用亚铁离子与黄酮类化合物生成络合物的原理，从提取液中分离纯化黄酮类化合物木犀草素的方法，其特征在于，A步骤中所述的亚铁盐为醋酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁等亚铁盐，优选的是硫酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的一种用亚铁盐溶液直接处理花生壳提取液，利用亚铁离子与黄酮类化合物生成络合物的原理，从提取液中分离纯化黄酮类化合物木犀草素的方法，其特征在于，A步骤中所述的亚铁盐使用量要保证金属盐与木犀草素的摩尔比为1/1-1/5，优选的是1/2。
4.根据权利要求1所述的一种用亚铁盐溶液直接处理花生壳提取液，利用亚铁离子与黄酮类化合物生成络合物的原理，从提取液中分离纯化黄酮类化合物木犀草素的方法，其特征在于，A步骤中所述的络合反应时间为0.5-12hr，络合反应温度为0℃-50℃，优选的是络合反应时间是1h，络合反应温度是25℃。
5.根据权利要求1所述的一种用亚铁盐溶液直接处理花生壳提取液，利用亚铁离子与黄酮类化合物生成络合物的原理，从提取液中分离纯化黄酮类化合物木犀草素的方法，其特征在于，B步骤中所述的络合反应生成的沉淀，可以选用离心分离或者过滤分离，优选的是离心分离。
6.根据权利要求1所述的一种用亚铁盐溶液直接处理花生壳提取液，利用亚铁离子与黄酮类化合物生成络合物的原理，从提取液中分离纯化黄酮类化合物木犀草素的方法，其特征在于，C步骤中所述的酸溶液pH控制在1-4；优选的是pH为2；所述的酸溶液可以选择盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、柠檬酸水溶液等。优选的是盐酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种用亚铁盐溶液直接处理花生壳提取液，利用亚铁离子与黄酮类化合物生成络合物的原理，从提取液中分离纯化黄酮类化合物木犀草素的方法，其特征在于，D步骤中所述的加入乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯与酸溶液的体积比为1/1-1/5，优选的是1/2。
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