[发明专利]一种利用1H‑NMR快速评估小麦胚芽脂质酸败程度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用1H-NMR快速评估小麦胚芽脂质酸败程度的方法，属于粮油品质检测领域。

背景技术

我国是小麦主产国之一，小麦主要由胚乳、麸皮和胚芽三部分组成，分别占籽粒干重的81-84％、14-16％和2-3％。小麦胚芽是小麦加工中的副产品，其富集了小麦籽粒大部分的营养物质，被营养学家誉为“天然的营养宝库”。

小麦胚芽油(WGO)主要成分是甘油三酯。小麦胚芽脂质富含中总不饱和脂肪酸(UFA)和多不饱和脂肪酸(PUFA)含量分别可达80％和60％以上。此外，小麦胚芽油还富含多种脂溶性微量活性物质，如生育酚(V_E)、植物甾醇及植物多酚等。小麦胚芽油具有多种生理活性，如降血脂、抗氧化、抗疲劳等，因此，小麦胚芽油被誉为极具营养保健功能的珍贵油脂。

然而，目前我国小麦胚芽主要还是作为饲料出售，附加值较低。其主要原因是：胚芽是小麦籽粒中生理活性最强的部分，水分和脂质含量高。然而，当小麦胚芽和小麦籽粒分离后，胚芽脂质在高活力脂肪水解酶的催化作用下，中性脂(甘油三酯，TAG)迅速发生水解反应，生成甘油二酯(DAG)、单甘脂(MAG)、游离脂肪酸(FFA)及甘油等一系列产物，导致麦胚脂质酸值迅速上升。而FFA还可以在谷物氧合酶(脂肪氧化酶)的催化下进一步发生脂质氧化反应，裂解成小分子的醛、酮、酸、醇和酯等产物，导致麦胚脂质产生异味，最终失去食用价值。

因此，在小麦胚芽加工和储藏过程中，研究人员采用了测定FFA含量、过氧化值、茴香胺值、碘价等指标来评估脂质的酸败程度，这些参数中FFA含量是关键指标，FFA含量过高导致油脂精炼成本过高，从而失去精炼价值。

目前，评价谷物及其副产物酸败FFA含量一般采用滴定法，多采用乙醇、乙醚作为溶剂，碱性蓝或酚酞作为滴定指示剂，以碱溶液中和谷物脂质中存在的FFA，根据滴定消耗的碱液体积和浓度计算出其中的FFA含量。但是在实际应用中，一方面油脂中的黄色素的存在导致滴定终点(微红)难以判定，测定结果误差较大，对测定人员的专业技能熟练度要求较高；另一方面测定中使用的溶剂乙醇、乙醚均为易燃、易爆的有机溶剂，其中乙醚属于易制毒试剂，具有神经毒性，同时易造成环境污染。因此，建立一种简单、便捷、灵敏度高的新方法来代替传统的滴定法已是迫在眉睫。

近年来，核磁共振技术在分析检测领域得到了广泛的应用，该技术具有样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、检测速率快及数据信息量大等优点，目前核磁共振技术主要用于油脂中脂肪酸的检测，完全没有对小麦胚芽脂质酸败程度的检测，如何利用核磁共振技术实现精准、准确度高的检测小麦胚芽脂质酸败程度是亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供了一种小麦胚芽脂质酸败程度的快速测定方法，它是以核磁共振(¹H-NMR)技术作为检测手段，通过核磁图谱上特征峰面积变化情况计算麦胚脂质中的FFA、单甘脂、甘油二酯和甘油三酯含量，从而评估其酸败程度。

本发明的检测方法，包括以下步骤：

(1)预处理：将谷物样品粉碎，过筛；

(2)萃取：加入溶剂进行混合，震荡萃取，得到混合液；

(3)浓缩：将混合液离心，倒出上清液，在上清液中加蒸馏水，震荡，静置，分层后，取出下层溶液，用氮气吹干下层溶液得到总脂质；

(4)进样：将步骤(3)得到的总脂质放于核磁管中，对该脂质进行¹H谱分析；

(5)计算：根据各特征性化学位移的峰面积计算各脂质组分的相对含量。

在本发明的一种实施方式中，所述谷物样品为小麦胚芽、小麦麸皮、米糠或玉米胚芽。

在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中过筛为30-120目筛。

在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中的溶剂为含有0.15-0.50％(m:m)特丁基对苯二酚(TBHQ)的氯仿/甲醇(1-3:1，v/v)溶液。

在本发明的一种实施方式中，步骤(2)是加入溶剂后，150-250rpm下振荡萃取30-60min，反复萃取3-5次，合并有机相。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)是将混合液3000-6000rpm离心5-20min，倒出上清液，在上清液中加入10-40mL蒸馏水，震荡20-60sec，静置，分层后，用滴管吸取下层氯仿层，转移至玻璃试管中，氮气吹干，剩余萃余物即为小麦胚芽中的总脂质。