[发明专利]一种蛋黄-壳结构Co9Se8纳米颗粒的制备方法

说明书

一种蛋黄‑壳结构Co₉Se₈纳米颗粒的制备方法。工艺过程为：1.将六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)和丙三醇分别加入异丙醇中配成混合溶液，超声搅拌；2.将搅拌完成后的混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度保持在180℃，水热时间为3～9h，反应生成的粉末进行离心清洗，得到Co的球形前驱体；3.取Co的球形前驱体和去离子水配成混合溶液，依次加入亚硒酸和水合肼溶液，搅拌1～5min后把混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度保持在140～200℃，水热时间为12～36h，反应完成后的粉末进行离心清洗，最后得到蛋黄‑壳结构Co₉Se₈纳米颗粒。本发明通过控制前驱体的生长和硒化的反应条件制备出蛋黄‑壳结构Co₉Se₈纳米颗粒，方法简单，生产周期短，粉末形状规则，在离子电池领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种蛋黄-壳结构Co₉Se₈纳米颗粒的制备方法。

背景技术

金属硒化合物是一类非常重要的半导体化合物材料，包涵了II-VI族(如CdSe，ZnSe等) 和IV-VI族半导体(如PbSe，SnTe等)，它们有从红外波段到紫外波段的禁带宽度，在半导体发光器件、非线性光学材料、热电材料、光敏元件、光电转换器件、气敏元件、离子电池和催化剂等领域有着非常重要的应用，与此同时，它们的制备方法也成为纳米领域的研究热点。

硒化钴由于其多样的性能在太阳能电池、传感器、电催化剂和离子电池领域得到了广泛的研究。由于硒的反应活性大大低于同族的氧和硫，所以金属硒化合物的制备常常需要较高的反应温度,这给纳米材料的制备带来了很大困难。近年来，合成方法主要集中在固相法、气相法、电沉积法以及液相法等。其中，固相法只能合成较活泼金属的硒硫化物，难以控制产物的形貌、粒径和维度，而且转换效率较低，因此这个方法的研究和应用比较少。气相法需要用Se蒸汽或者H₂Se气体，这些气体都有很大的毒性，对环境很不友好，而且增加了设备和毒气排放处理的成本，在一定程度上限制了硒化物合成和应用。与传统的固相法或者气相法甚至电沉积法相比较，液相法能为合成具有特定形貌和尺寸的纳米颗粒。到目前为止，关于两步水热法合成特定形貌的Co₉Se₈并未被报道。因此，控制合成出特定形貌和尺寸的Co₉Se₈纳米颗粒，对于硒化钴纳米材料在离子电池领域进一步发展具有极其重要的理论和实际意义。就文献调研而言，未见蛋黄-壳结构Co₉Se₈纳米颗粒的报道。

发明内容

本发明提供一种简单、高效、低成本制备蛋黄-壳结构Co₉Se₈纳米颗粒的制备方法。

一种蛋黄-壳结构Co₉Se₈纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将一定量的六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)和丙三醇分别加入异丙醇中配置成混合溶液，超声搅拌15-25min，其中六水合硝酸钴的量为0.05～0.2g，丙三醇溶液为4～16ml，异丙醇溶液为20～80ml；

2)将搅拌完成后的混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度保持在175-185℃，水热时间为3～9h，反应完成后的粉末进行离心清洗，得到Co的球形前驱体，其中清洗所需的溶液为乙醇；