[发明专利]一种哌嗪基丙基硅烷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工制造领域，更具体地说，涉及一种哌嗪基丙基硅烷及其制备方法。

背景技术

具有氨基的有机烷氧基硅烷(简称为氨基硅烷)尤其作为增附剂、作为可固化物料的交联剂以及作为硅烷官能的聚合物的构建组分使用。由于简单的可制备性，具有伯氨基的氨基硅烷(“伯氨基硅烷”)应用作为广泛；但是该伯氨基硅烷在使用中具有一些缺点。由于相对亲水的伯氨基，它们倾向于不希望的水分吸收，这可能不利地影响在水分影响下处于经固化的物料对于基底的粘附性。当作为硅烷官能的聚合物(其通过异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物与氨基硅烷加合而得到)的构建组分使用时，伯氨基导致高粘度，给硅烷官能的聚合物的可加工性造成困难并且使得由此制备的产物的施用性能以及可膨胀性劣化。因此，可能有利的是，替代伯氨基硅烷而使用具有仲氨基的那些(“仲氨基硅烷”)；它们是更疏水的并且导致更低粘度的硅烷官能的聚氨酯聚合物。但是，廉价且具有储存能力的仲氨基硅烷的可支配性是受限的。另外，利用由现有技术已知的仲氨基硅烷制备的硅烷交联性的聚氨酯经常不太耐热而且大多固化缓慢。

中国专利申请，申请号201180064850.2，公开日2016年8月10日，公开了仲氨基硅烷，新型仲氨基硅烷、亚氨基硅烷以及其制备方法和用途。可以以简单的方式和方法由容易得到的反应物来制备所述仲氨基硅烷。它们以低的粘度著称，并且最适合硅烷官能的聚合物的构建，所述聚合物具有低粘度、迅速的固化和良好的热稳定性。但其获得的材料亲水性依旧不好，且制造成本过高，制造步骤复杂。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的传统的氨基硅油柔软性差，经过处理织物平滑性差，容易变黄的问题，本发明提供了一种哌嗪基丙基硅烷及其制备方法，它可以实现氨基硅烷的亲水性好，经过处理的织物亲水性好，柔软性好。

2.技术方案

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种哌嗪基丙基硅烷

其中R1为CH₂、C₂H₄或C₃H₆；R2为CH₃、C₂H₅或C₃H₇。

一种哌嗪基丙基硅烷的制备方法，包括如下步骤：

A、将无水哌嗪，非极性溶剂，常温下加入至三颈瓶中，三者摩尔比例为1:2；

B、将三颈瓶升温至100-160℃，缓慢滴加γ-氯硅烷，并进行搅拌，总加入量与无水哌嗪的摩尔比例为1:2；

C、滴加完毕后保持温度120℃持续时间为2-4小时；

D、保温后冷却至常温，过滤去盐，得哌嗪基丙基硅烷溶液；

E、再进行分离，通过减压，并蒸馏，获得哌嗪基丙基硅烷。

更进一步的，所述的非极性溶剂指的是甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种混合。

更进一步的，所述的γ-氯硅烷滴加的速度为1-3mol/h。通过缓慢的滴加保证两者充分的反应，反应更加充分，且产生的其他杂质较少。

更进一步的，步骤B中加热反应的压力为0.3-0.8MPa。保证在压力下获得所需的反应结果。

更进一步的，步骤D中冷却为自动冷却至常温。

更进一步的，所述的步骤E中使用固液分离的方式，先获得上层溶液，通过上层溶液蒸馏获得产物。产物的收率高，可以达到98％。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：

(1)本方案一种哌嗪基丙基硅烷的偶联剂与仲氨基和叔氨基在同一环上，使用此硅烷处理获得的织物，柔软性优于传统氨基硅油；且平滑性有比传统硅油的提高，获得的织物蓬松手感良好，织物黄变性大大降低，织物经柔软处理、剥除处理后，易改染性好，整理后的织物亲水性好；整理液不易粘辊；

(2)哌嗪基丙基硅烷主要用于生产哌嗪基改性硅油及乳液，由于其分子侧链上所含的胺基为仲胺基和叔胺基，使某些性能优于其他伯胺基类的硅烷偶联剂，经其乳液处理过的棉、麻、毛、混纺等织物，亲水性好；

(3)本方案的一种哌嗪基丙基硅烷物质制备简单，方法容易，且具有低粘度、固话速度快和热稳定性良好的特点。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，对本发明作详细描述。

实施例1

一种哌嗪基丙基硅烷