[发明专利]一种超细固态电解质及其制备方法

权利要求书

1.一种超细固态电解质，其特征在于，所述超细固态电解质的粒径D10为50nm～100nm，D50为100nm～200nm，D90为200nm～400nm，Dmax≤500nm；所述超细固态电解质中，离子比例Li:Al:M:P为1+X:X:2-X:3，0≤X≤1，其中，M为Ti，Si，Ge，Sn和Zr中的任意一种或至少两种的组合。

2.根据权利要求1所述的超细固态电解质，其特征在于，所述超细固态电解质的比表面积为1m²/g～20m²/g。

3.根据权利要求2所述的超细固态电解质，其特征在于，所述超细固态电解质的比表面积为1.5m²/g～8.0m²/g。

4.根据权利要求1所述的超细固态电解质，其特征在于，所述超细固态电解质在25℃下的锂离子电导率为1.0×10^-2S/m～1.0×10^-6S/m。

5.如权利要求1-4任一项所述的超细固态电解质的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)按照离子比例Li:Al:M:P为1+X:X:2-X:3，0≤X≤1称取反应原料，然后在含增稠剂的分散体系中进行湿磨至粒径小于1μm，得到喷雾前驱体；

(2)喷雾干燥，得到烧结前驱体；

(3)烧结，砂磨至粒径Dmax≤500nm，得到超细固态电解质；

其中，M为Ti，Si，Ge，Sn和Zr中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述增稠剂包括聚乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烷、聚环氧乙烯或聚丁二烯中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以所述反应原料和含增稠剂的分散体系的总质量为100％计，所述增稠剂的质量分数为0.05％～10％。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含增稠剂的分散体系中，分散剂为去离子水、乙醇、乙二醇、异丙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，Li的来源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、氧化锂或磷酸锂中的任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，Al的来源化合物为三氧化二铝、磷酸铝、氢氧化铝、异丙醇铝或硝酸铝中的任意一种或至少两种的组合。

11.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中M的来源化合物为二氧化钛、钛酸四丁酯、二氧化锗、二氧化硅、二氧化锡或二氧化锆中的任意一种或至少两种的组合。

12.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中P的来源化合物为磷酸、五氧化二磷、磷酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的任意一种或至少两种的组合。

13.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述湿磨的工艺中的浆料固含量在15％～50％。

14.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述湿磨的工艺中的搅拌速度为20Hz～60Hz。

15.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述湿磨的工艺中的搅拌时间为6h～15h。

16.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述湿磨的工艺采用湿磨机进行。