[发明专利]一种厚朴双酚的分离方法有效
申请号: | 201710940611.8 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107652166B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 王代军;陈松 | 申请(专利权)人: | 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C39/21 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 钱学宇 |
地址: | 100000 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 厚朴 分离 方法 | ||
本发明涉及提取分离领域,特别涉及一种厚朴双酚的分离方法,厚朴提取物以石油醚和乙醇的混合液作为溶剂进行分离。目前厚朴双酚提取技术不成熟、得率不高,厚朴酚与和厚朴酚极性相近,不容易分离。用树脂作为吸附剂,甲醇、乙醇作为淋洗剂,得不到双酚单体,而且效率低,溶剂用量大;而用硅胶做载体,石油醚和乙酸乙酯做淋洗剂,溶剂浪费严重。本发明人发现,采用石油醚和乙醇的混合液作为溶剂对厚朴提取物分离,能有效的将厚朴酚和和厚朴酚分离,效果优越。
技术领域
本发明涉及提取分离领域,具体而言,涉及一种厚朴双酚的分离方法。
背景技术
厚朴为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮及枝皮。味苦、辛,性温。归脾、胃、肺、大肠经。用于治疗湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳。据文献报道,药理上厚朴还具有松弛肌肉的作用;小剂量可兴奋肠管平滑肌,而大剂量对肠管平滑肌具有抑制作用;抗溃疡的作用,有显著的中枢抑制作用,降血压,抗病原微生物,抗肿瘤;还有抗血小板和抑制细胞内钙流动等作用,此外,还有神经保护作用和抗糖尿病作用。厚朴中含挥发油、生物碱、皂苷,以及鞣质和微量烟酸等。而主要药用成分为厚朴酚及和厚朴酚,占厚朴有效药用成分的95%以上,分子式如下:
厚朴酚的提取方法目前主要有:加热回流提取、超声波辅助提取、微波辅助提取、超临界CO2流体提取,但普遍存在难以兼顾得率和纯度,提取中溶剂用量大,能源浪费严重等情况。比如:微波辅助提取法得率较高,但纯度较低;而超临界CO2流体提取发所得产品纯度较高,但得率比较低。而加热回流提取法溶剂用量大,生产周期长。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种厚朴双酚的分离方法,将厚朴提取及厚朴酚与和厚朴酚的分离工艺相结合,直接得到双酚单体,经高效液相检测,单体纯度及提取率高,溶剂也可回收利用,是一种有效的厚朴提取及分离方法。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种厚朴双酚的分离方法,厚朴提取物以石油醚和乙醇的混合液作为溶剂进行分离。
目前厚朴双酚提取技术不成熟、得率不高,厚朴酚与和厚朴酚极性相近,不容易分离。用树脂作为吸附剂,甲醇、乙醇作为淋洗剂,得不到双酚单体,而且效率低,溶剂用量大;而用硅胶做载体,石油醚和乙酸乙酯做淋洗剂,溶剂浪费严重。本发明人发现,采用石油醚和乙醇的混合液作为溶剂对厚朴提取物分离,能有效的将厚朴酚和和厚朴酚分离,效果优越。
进一步地,所述石油醚和所述乙醇的体积比为5-100:1。
优选地,所述石油醚和所述乙醇的体积比为5-30:1。
更优选地,所述石油醚和所述乙醇的体积比为10-20:1。
优选地,所述分离通过淋洗进行。
为了便于淋洗以充分的将厚朴提取物中的目标物分离,优选地,所述厚朴提取物浓缩后拌入吸附剂进行淋洗分离。
进一步地,所述吸附剂为硅胶粉。
进一步地,所述厚朴提取物处理为流动性干粉后再进行分离操作,所述流动性干粉通过以下步骤制得:
对厚朴原料醇提,得到的醇提液浓缩,得到浓缩液;
所述浓缩液与硅胶粉混合后,继续浓缩得到流动性干粉。
淋洗过程中,先采用石油醚进行淋洗,主要是去除柱子中的气泡,使得流动性干粉处于均一的环境中,再通过不同配比的溶剂进行淋洗,以将厚朴酚和和厚朴酚分离。
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